Способ получения 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3 хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 555109
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов, Терентьева
Текст
ьО З И 4 дА"Й И Е (1) вв 51 овИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт, свид-в 1) М. Кл.2 007 Р 9/ ЮА 01 М 9/27,05,75 (21) 2139286/04 вкис присоединением (23) Приоритет - (43) Опубликован сударственныи нанитеавета Министрав СССРпа делам изааретенийн открытий 15(45) Дата опубликования описани 06 торы обретенбретен ниепроя является получл) -2-окси-хло клоалки ил) тиоф ам получени кил)-2-окси- иофосфонатов именно к спос сфонатов, которые в качестве пести-алкил-(циклоафенил (бензил)лы пропил- формупримен бавок к ас смазочным О -алкилциклоалкилил)тиофос- кислый лучени орпро лфенил(бен в том что и эпихлор ючается стой ки с серой гают вза- дрином 08 Снсн - сн шеник эквим кает при где енил или бензил;лкил С -С 8 или циклоалкил.пособ получения кислых тиоимодействием кислых фосфоопри 100-150 С в среде дилаве Д,акже способ получения 2-окилтиоловых эфиров дитиофосвзаимодействием диалкилдиэпилхлоргидрином 21,соб получения соединений укакак так иых количеств исходных реагент астворител среде органичес растворителя,Целевые вешестедставляют собой ы, как описан ми соединен ляется К аИзвестен с фосфонатов вза нитов с серой оксана в автокИзвестен т си-хлорпроп форных кислот тиофосфатов сОднако спо занной формул литературе не сследовательский институт фитопатолог могут наити дидов или доСпособ по -2-окси-хл фонатов закл эфир фосфони имодействию при 60-125Реакция п бесцветные подвижные жидкости, разлагаюшиеся при попытке перегнать их при остаточном давлении 0,5-1 мм рт.ст, Выход 20 их практически количественный.П р и м е р. Получение О -циклогексил-окси-хлорпропилфенилтиофосфоната.Смесь 0,02 г моль циклогексиловогоэфира фенилфосфитной кислоты, 0,02 г моль 25 эпихлоргидрина и 0,02 г ат серы нагрева55510оют при перемешивании до 60 С и убирают внешний обогрев. После этого реакция протекает экзотермично. Путем охлаждения водой температуру в реакционной массе пододерживают 90-95 С до прекращения экзотермичного процесса. После этого продоложают перемешивание при 95-100 С до отсутствия в реакционной массе свободной серы, которая выпадает при охлаждении.ОВыход количественный ило 1д 1,3032.Найдено, 36: С 3 10,42; Р 9,12; 5 8,91.с, нсеощ, иВычислено, %: СЬ 0,19; Р 8,90; 5 9,18. 94В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характеристические области поглощения, см : 560(Р--С), 640 слабый сигнал (Р =, 690 (С-ОР), 995(Р-фенил), 1040 (Р-О-С), 1260 (Р=О), 1440 (Р-фенил), 2880-2980 (СН ), 3400 (ОН) .Это же соединение получают путем нагревания смеси исходных реагентов в толуооле: 2 час при 80-90 С и 1 час при кипении, После удаления толуола при пониженном давлении получают конечное вещество, выход количественный т) 1, 5380;В условиях примера 1 синтезируют и другие соединения, приведенные в таблице.о О.б 3о ЕСО СОо СО СО х х тР 3 о о о г о г 10 СО Ж Я с о о - СО Ж 0) с о о СО о о Ж СО о СО СО Я тСО с Я СО тт СОтГСО Я1 1 СО СО тЗаказ 412/12 Тираж 572 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретенияСпособ получения 0 -алкилциклоалкил)- -2-окси-хлорпропилфенил(бензил)тиофосфонатов, з а к л ю ч а ю щ и й с я в том, что кислый эфир фосфонистой кислоты под вергают взаимодействию с серой и эпихлоргидрином при 60-125 оС.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССРМ 124438, М.Кл. С 07 Р 9/40,31,03,59. 2. Нуретдинов О. Н., Арбузов Б. А., 0 взаимодействии о,о -диэтил-З-окси-хлорпропилдитиофосфата и-окси- ф-хлорпропилтиоацетата с основаниями. Изв, АНСССР,сер.химия, 19 ТО, % 1, с, 145,
СмотретьЗаявка
2139286, 27.05.1975
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, СТРЕЛЬЦОВ РЕВ ВАЛЕНТИНОВИЧ, КИРИЛИНА ЛЮДМИЛА ЭДГАРДОВНА, ТЕРЕНТЬЕВА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-алкил-(циклоалкил, 2-окси-3, бензил, тиофосфонатов, хлорпропилфенил
Опубликовано: 25.04.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-555109-sposob-polucheniya-0-alkil-cikloalkil-2-oksi-3-khlorpropilfenil-benzil-tiofosfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3 хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов</a>
Способ получения производных 4, 5, 6, 7-тетрагидро-7-оксо(окси) бензо(в)тиофен-4-амина
Номер патента: 685153
Опубликовано: 05.09.1979
Автор: Горо
МПК: A61K 31/381, C07D 333/52
Метки: 7-тетрагидро-7-оксо(окси, бензо(в)тиофен-4-амина, производных
...Экстракт промывают рассолом и выпаривают досуха, получают 0,84 г коричневого масла,После растирания масла с эфиром получают0,5 г целевого продукта, т.пл. 109 - 112 С,Это соединение можно получить также путемокисления й-формил,5,6,7-тетрагидробензо Ь-тиофен-амина смесями хромовая кислота -уксусная кислота, аммониево-цериевый нитрат.перманганат калия - водный раствор уксуснойкислоты, персульфат калия - нитрат серебра -водиый раствор уксусной кислоты, трет.бутилхромат-чезыреххлористый углерод, трехокись 34хрома пиридин-дихлорметан, бихромат натрия - уксусный ангидрид. уксусная кислота, бихромат натрия. уксусная кислота, трехокись хрома - водный раствор уксусной кислоты и трехокись хрома - уксусный ангидрид - уксусная кислота.П р и м е...
Способ получения 9-окси-бензо( )-хинолинов
Номер патента: 1246894
Опубликовано: 23.07.1986
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, A61P 9/12, C07D 215/16
Метки: 9-окси-бензо, хинолинов
...(1, 1 мл 9 57% водногораствора) добавляют к раствору т 9 т.-транс,6,ба 97, 10,10 ат-гексагидро-ацетокси-(5-вменил-пентилокси)-5,6,6 а 979109 кси-(2-гепиц(8 Н) -ондридом натрия, ают д, Г-трансагидро-ацеилокси)-бенв ниле масла. т,): 5,80 (кеналогично т 9 т-транс -гексагидро-ацето кси)-бензо(С)-хицол батывают цианоборгн зультате чего получ 96 а,97910910 аа-гекс и-метил-(2-гелт )-хинолиц(8 Н)-он337 (тп ), ИК (СНС Л 10 а / тило обра 5, эо( тп/е деляют, а водцьп еще раэ экстрагиру ют эфиром. Эфирные экстракты соединяют, супат и вытиривают цо получентя нужного 49 Р-трансба,79109 10 ай-гексагидро-ацетокси-метил-б-метил-(2-гептилокси)-бензо(С)- -хинолин(8 Н) -она в виде масла Н ЯМР (60...
Способ получения 5-метилового-3 -(n-бензил-n-метиламино) этилового эфира 2, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, 4 дигидропиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты или его солянокислой соли
Номер патента: 1493104
Опубликовано: 07.07.1989
Авторы: Дарко, Ивана, Изток, Любо
МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08, C07D 211/90
Метки: 5-дикарбоновой, 5-метилового-3, 6-диметил-4-(3ъ-нитрофенил)-1, n-бензил-n-метиламино, дигидропиридин-3, кислоты, соли, солянокислой, этилового, эфира
...после чего образовавшийся осадок отделяют Фильтрованием.Осадок дополнительно дважды промывают водой, применяя каждый раз по15 мл последней. В результате получают 11 г (662) чистого соединения.Температура плавления продукта составляла 202-206 фС. Брутто-формула 45С 6 Н 6 Мг 06Молекулярный вес: 332.ЯМР (ДМСО-сааб) д: 2,4 (6 Н, Б,С -СН,), 3,6 (ЭН, Б, -СООСН ),5, 1 (1 Н, 8 С 4 Н), 9 (1 Н) Б М Н) 50Получение гидрохлорида 5-метилового 3 Р(Мтбензил-М-метиламино)-этилового диэфира 2,6-диметил-(3 -нитрофенил) -1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты (гидрохлорид никардипина),Смесь 3,32 г (0,01 моль) 3-метилового эфира 2,6-диметил(3-нитрофенил) - 1,4-дигидропиридиндикарбоновой,5 кислоты, 4,98 г М-(2-оксиэтил)-М-бензилметиламина и 2,05 г...
2-окси-5-хлоразобензол для крашения в массе диацетатных волокон
Номер патента: 1742293
Опубликовано: 23.06.1992
Авторы: Аскаров, Махсумов, Норматов, Шукуров
МПК: C07C 245/08, C08J 3/20, C09B 29/12
Метки: 2-окси-5-хлоразобензол, волокон, диацетатных, крашения, массе
...бурого цвета на этой бумаге указывает на наличие в этой смеси свободной азотистой кислоты. В этом случае раствор ИаМ 02 продолжают добавлять, только после этого повторная проба показывает, что азотистая кислота изчезла, вступив в реакцию.К раствору 12,8 г о-хлорфенола в 50 мл 50-ного едкого натра медленно при смешивании и охлаждении прибавляют приготовленную смесь, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают несколько раэ водой и затем сушат,Чистота продукта проверяется методом ТСХ (бензоп:этанол 10;1), Выход 18 г (90; от теоретического). В = 0,68, т.пл. = 98 - 99 С.Найдено.,ь: С 61,38 - 61,79; Н 3,37-3,71; М 11,35-11.52; С 14,41 - 14,78,С 12 Н 9 СК 20.Вычисленоь: С 62,07; Н 3,87; М 12,07; С 15,08,Для доказательства строения...
Способ количественного определения -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты
Номер патента: 544914
Опубликовано: 30.01.1977
Авторы: Лебединцева, Рубцова, Скворцова
МПК: G01N 31/16
Метки: ацетоуксусной, кислоты, количественного, метилбензилового, эфира
...заключающийся в том, что пробу вещества титруют в присутствии хлористого кальция. 30 Г 1 р и м е р. Навеску образца сс-метилбенз 1 т. лового эфира ацетоуксусной кислоты (0,2 г) растворяют в 50 мл 1%-ного раствора хлористого кальция в этаноле (99,8%) в стакане для тцтрования. Тцтруют потенццометрцчески со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов 0,1 н. стандартным спиртовым раствором едкого кали, На кривой тцтрования наблюда. ется четкий скачок потенциала величиной 200 мв.Содержание сх-метцлбензцлового эфира ацетоуксусной кислоты рассчитывают по формуле где Ъ - объем раствора едкого кали, пошший на тцтрование, мл;У - нормальность раствора;К в поправка раствора;206,23 - эквивалентный вес эфира;д - навеска образца, г. В качестве...
Предыдущий патент: Способ получения 0-алкил-0-арил-1-окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Следующий патент: Способ получения -алкилтио (дитио)этиловых эфиров кислот фосфора
Случайный патент: Породоразрушающий снаряд