Способ получения диариловых эфиров, -непредельных фосфоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 551336
Авторы: Гареев, Кашафутдинов, Логинова, Пудовик
Текст
О П И: АН И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социапистицескир 1 Республик(51) М. Кл Е 9/ с присоединением23) Приоритет43) Опубликовано45) Дата опублик осуаарстеениый комитетСовета Миниетроа СССРпо делам изобретенийи открытий(71) Заявитель м. Н, 3. Баумана Ленина ветеринарный ин 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛОВЫХ ЭФИРОВ а, НЕПРЕДЕЛЬНЫХ ФОСФОНОВЬИ КИСЛОТ диариловых эфи ых кислот взаим - непределъной ф ри мольном сооп енно и температу недостаткам это чения фонов имии фосфороргани зью, а именно к получения диари.ных фосфоновых па а,13 пом п ств необходимость испол 1 моль дихлорида а,р К где В - арин или замещенный арил,й 1 - водород или низший алкил. Эти соединения могут найти применени честве репеллентов и полупродуктов фо нического синтеза. Известен способ получения дифенилов ров а,3 . непредельных фосфоновых ки имодействием дифенилхлорфосфита с нас ми кетонами при 120 С в запаянной трубке Этот способ не универсален, сложен в гическом оформлении, кроме того полученкислоты и значительное Цель изобретения ения диариловых эф фосфоновых кислот, ров евксфорорг Для этого предлагают дихлорангидрид а,3 непредельной фосфоновой кислоты подвергать вз имодействию с фенолом при мольном соотношении реагентов 1:1 и продувании через реакционную смесь углекислого газа, с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором едкого патра до рН среды 8-9,Опись ваемьпч способ получения диариловых эфиров а,рнепредельных фосфоновых кислот основан на использовании доступных исходных реа. гентов, технологически прост и позволяет получать целевые продукты свысоким выходом (85.92,5%). а. ых эфг слот в пценны. 11,ехноло. ные про. ра, что спользо.дукты содержаисключает возм римеси кислого характость их дальнейшего и ния в качестве Наиболее бли пеллентов.к к изобретению по тех ническои б полу 2 в щности и достигаемому результату с Изобретение относится к х ческих соединений с С - Р св усовершенствованному способу ловых эфиров а РНепредел кислот общей формулы: 5,03,77. Бюллетень1аиия описания,23.06.77,ов а,11 - непредельных фос одействием дихлорангидри.осфоновой кислоты сфеноошении реагентов 1:2 сооте 60-190 С 121о способа следует отнести ования 2 моль фенола на: епредельной фо сфоновой . время реакции (20 - 24 ч) .упрощение процесса полуа, р . непредельных3П Р и м е р 1. Днфениловый эфир вюилфосфоновой кислоты.Смесь 14,5 г (0,1 г моль) дихлорапидрида винилфосфоновой кислоты и 94 (0,1 г моль) фенола перемешивают и нагревают при 130-140 С в течение б 4 ч при постоянном продувании углекислого газа дяя удаления выделяющегося хлористого водорода. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10% ный водный раствор едкого патра до рН 8 и 20 мл бензола. Органический слой отделяют, бензол 10 оттоняют, Получают 24,5 г (92,5%) дифенилового офира вищпфоофоиовой киовоты, т,кив. 142 С 1мм, 1 и В 1,5575, д й 1,1960, Найдено,%: С 64,87; Н 4,81; Р 12,17;С,.НО,Р 1Вычислено,%: С 64,62; Н 5,00; Р 11,92.Т.кип, 109,5. 110 С (1.10мм) пф,5571,Аналогично получают другие дирйловые эфиры а, р - йепредельных фосфоновых кислот, пере чень и свойства которых приведены в таблице,20 П р и м е р 2. Репеллентные свойства дифенилового эфира виннлфосфоновой кислоты.Кусочки тканей (7 х 7 см) пропитывают ацетоновыми растворами днфенилового эфира винилфос. фоновой кислоты из расчета 4 и 40 г на 1 м по АДВ (активно. действующее вещество), Йропитыные кусочки тканей оставляют свободно развепюнными в комнатных условиях. Через 24 ч, 10, ЗО, 50, 90,120 и 150 суток определяют коэффициент отпугивающего действия (КОД) тканей в отношении лабораторной культуры блох, КОД определяют на основании числа блох, оставшихся на опытньи и контрольных (непропитанных препаратом) образ. цах тканеи, по истечении ЗО, 60, 120 и 180 сек с момента прекращения возможности вспрыгивания насекомых на ткань. Йо КОД четырех отрезков времени выводят среднее, Для сравнения эффективности дифенилвинилфосфоната в параллельных опьгтах используют известные репеллентыгексамид .и ДЭТА.
СмотретьЗаявка
2175501, 19.09.1975
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА ВЕТЕРИНАРНЫЙ ИНСТИТУТ ИМ. Н. Э. БАУМАНА
ГАРЕЕВ РОБЕРТ ДАВЛЕТШИЕВИЧ, КАШАФУТДИНОВ ГАЙФИ АБРАРОВИЧ, ЛОГИНОВА ГАЛИНА МИХАЙЛОВНА, ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: диариловых, кислот, непредельных, фосфоновых, эфиров
Опубликовано: 25.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-551336-sposob-polucheniya-diarilovykh-ehfirov-nepredelnykh-fosfonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диариловых эфиров, -непредельных фосфоновых кислот</a>
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения диариловых эфиров фосфонометилглицинонитрила или их солей
Номер патента: 704457
Опубликовано: 15.12.1979
Автор: Джерард
МПК: C07F 9/40
Метки: диариловых, солей, фосфонометилглицинонитрила, эфиров
...,выпаривают, полученный продукт хроматографируют на силикагеле (1,1 кг)элюируя хлороформом (1-литровые Фракции), Затем концентрируют и перекристаллизовывают из смеси дихлорметанаи циклогексана, получая 51 г 0,0-ди"фенил-Ы"Фосфонометилглицинонитрила.П р и гб е р 15. О,О-ди-(п-фторфенил)"И фосфонометилглицинонитрил(2,38 г, 0,069 моль) перемешивают в50-ной по объему смеси тетрахлорме Отана и хлористого метилена, Фильтруют и добавляют затем метансульфокислоту (0,67 г, 0,069 моль). Растворвыдержиэают в течение ночи, образовавшиеся кристаллы собирают фильтра:.,:,.Е,;Е.о;.;эа:;":. тотр ех."орметаном, получая 2,68 г белого кристаллическогопродукта, определяемого как соль метансульфокислоты 0,0-ди(п-фторфенил) -) 32 132 оНайдено, : С 44,0 Н...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Предыдущий патент: Способ получения изотиуронийдиметилфосфатов
Следующий патент: Способ получения дифенилалкен-2илфосфинов
Случайный патент: Способ определения инсулина в эритроцитах