Способ получения диацетоксидиорганосилоксанов с карборановыми группами у атома кремния

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия Сове Советских Социалистических Республик.Кл. С 071 7/02 С 071 5/02 Комит елэм обретеиий и открытири Совете МииистроеСССР К 547.245.07(088.8) ублпковацо 20.1 Ч.1973. Бюллетень2 та опубликования описания 28,Ч 111.19 Авторыизобретения Е. Г. Каган, Е, Б. Дмоховская, Л. Н, Карманова, Ю. А. Южелевский и А. В. Харламова аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОКСИДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ С КАРБОРАНОВЫМИ ГРУППАМИ У АТОМА КРЕМНИЯполуче осилокмогут омер ов ластииорганорые аиосилоксац и в присутс отсодержащ без него. лучают сил ые группы а с конвии ках оснокот ве ксанов, атома я а, се-ди а цетобщей формулы К - различные 9, путем нагрерганосилоксанагруппами с 2 заключается в том тилсилил) -карбораню с диорганодиацеСНз ОС - Я - ОНО - Я - СВ НЗС О - Я- О - -С - СНз -СН 113 Р СНзН 3 С - О - 5- 5 - СО СНз СНз 1 з+ 2 СНзСООН 25 выделяют 80 - 90%. Примвестными приемам ходом ород, алкил или арил. ер 1. В колбу, снабженную дильником, мешалкой и кап загружают 5,1 г (0,029 лтол етоксисплаца и прикапыва обрательной ь) дичи 4 г водить при нагревании органического раствобразовавшийся 1,7-бисилоксанил)-карборан Реакцию лучше про до 50 в 1 С в среде рителя или без него. О -(ацетокситетраорганос ным холо воронкой, 30 метцлдца 1Изобретение относится кния новых бифункциональныхсанов с ацетоксигруппами,быть использованы в качесдля синтеза полисилоксанов.Известен способ получениксиполиорганосилоксанов оСНзСОО(ЯК 30) ООСНз, гдеуглеводородные радикалы, и)вания 1 эквивалента полидиос концевыми гидроксильными эквивалеитамп полпдпорг цевыми ацетоксигруппам тализатора - слабых аз ваний типа пиридина или 5 Таким способом не по содержащих карборацов кремния. Предлагаемый способ что 1,7-бис- (гидроксидме 0 подвергают взаимодействн токсисилаио. по схехе379578 Составитель М. КожинскаяТсхрсд 3. Тараненко Редактор В. Зенкевич Корректор Е. Талалаева Заказ ЗО 83 Изд.1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.ЗБ, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 3(0,0136 моль) 1,7-бис- (гидроксидиметисилил)-,карборана, растворенного в 100 мл ксилола,и нагревают до 130 С при перемешивании2 час. После окончания подачи раствора реакционную массу перемешивают при 135 С втечение 2 час, После отгонки ксилола и уксусной кислоты остаток разгоняют в вакуумеи выделяют 6,30 г (88%) 1,7-бис-(ацетокситетраметилсилоксанил) -яарборана,Найдено СНзСОО 22,3%.Вычислено СНзСОО 22,6/о.Мол. ввс. найдено 524,5,вычислено 524; т. кип. 159 - 161 "С (0,1 ммрт. ст.);пу 1,4750;МКО найдвво 144;МК О выдачиалена 143,09.П р и м е р. 2, В колбу, снабженную мешалкой, загружают 32,43 г (0,184 моль) диметилдиацетоксисилана, 24,2 г (0,083 моль)1,7-бис-(гидроксидиметилсилил) -карборана инагревают при 120 - 145 С в течение 2 час.При этом выделяют 8,9 г уксусной кислоты.Остаток перегоняют в вакууме и получают37,9 г (88%) продукта с характеристиками,указанными в примере 1.П р и м ер. 3. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 70 г (0,293 моль) метилфенилдиацетоксисилана, 38,7 г (0,132 моль)1,7-бис- (пиДрОксиДялм втилСилил) пк Ярбс 1 р Гн а инагревают при 120 - 145 С в течение 2 час. 4При этом выделяют 12,5 гуксуоной кислоты.Остаток перегоняют в вакууме и получают66,6 г (78/о) продукта; т. кип. 240 С(О, мм рт. ст,), Мол, вес., найдено 646,9;5 вычислено 648; с 1, 1 0855; пд 1 5250;МК найдено 182,96; МК вычислено 182,73,П р и м е р 4. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 24,7 г (0,153 моль) метилацетсквиОилана, 20 г (0,0685 моль) 1,7-бис-(пидрайсидиметилонлил) -яа разбор а на и нат 1 р еваютурги 120 - 145 С в твчвние 2 час, При этсм выделяют 7,5 г уксусной кислоты. Остаток перегоняют в вакууме и получают 30,1 г (89/о)продукта; т.кип. 150 С (0,1 мм рт. ст.); с1,0587; п 1,4771; МКО найдено 132,42;МКд вычислено 134,35.Найдено, о/,: СНзСОО 26,3.Вычислено, %: СНзСОО 23,79; Н 0,40;Н 0,35,Предмет изобретения1, Способ получения диацепоиаидвсраноои лексанов с карбонавыми пру 1 ппа(ми у атомаюремния, отличающийся твм, ччто 1,7-бтвс-(гидроксидиметилсилил) -карборан подвергают взаимодействшо с диорганицетоксисиланом с последующим выделением целевого продук- ЗО та известными методами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтолроцесс,ведут п,ри нагрвван,ви до 50 - 140 Г в среде органического растворителя,