Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
376383 О П И С А Й И Е изоы етения Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 15,111,1971 ( 1632774/23-4) Кл. С исоединением заявки-ПриоритетОпубликовано Комитет пс делам обретений и открытийУДК 547.558. 88.8 973. Бюллетен ри Совете Министров СССРДата опубликования описания 5 т/1.19 Авторыизобретения В. Я. Семений, В. П. Кухарь и А. В, Кирсанов Институт органической химии АН Украинской ССаявитель ТАНА ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРФОСФАЗОТРИХЛ о б ететви я одук , не остата ись прого ор- орбенвыходного моль О п гИзобретение относится к способу йолуче. я трихлорфосфазотрихлорметана СС 1,К= РС 1 а, применяемого в качестве полупрокта для различных синтезов. Известный способ получения трихлорфосфазотрихлорметана взаимодействием алкилроданида с пятихлористым фосфором в среде огранического растворителя, например четыреххлористого углерода, при нагревании до 100 в 1 С многостадиен, что связано с получением исходного алкилроданида из спирта, соляной кислоты и роданида калия. Кроме того, требуется большое количество пяти- хлористого фосфора (4 моль на 1 моль алкилроданида), а целевой продукт получается в смеси с алкилсульфенилхлоридом, очистка от которого затруднена.Суммарный выход целевого пр та, выделяемого известными приемами превышает 30%. С целью устранения указанных нед ков предлагается в качестве роданид пользовать роданид калия и проводит цесс предпочтительно в среде кипяще ганического растворителя, например хл зола, Таким образом целевой продукт чают в одину стадию в чистом виде, с дом 45%, с меньшими затратами исх сырья (1 моль роданида калия на 2 пятихлористого фосфора) . 2Пример. Б круглодонной одногорлой ко 1- бе с обратным холодильником смешивают 24,2 г (0,25 г-моль) измельченного сухого роданида калия, 115,0 г (0,55 г-моль) пятихло ристого фосфора и 200 мл хлорбензола, кипятят 10 час, отгоняют половину. хлорбензола, остаток охлаждают до 10 С, выпавший через 1 час осадок промывают 25 мл холодного хлорбензола (10 С), отгоняют хлорбензол и О легкокипящие продукты в вакууме (10 -15 мм) при 50 - 60 С и остаток дважды перегоняют. Выход трихлорфосфазотрихлорметаиа 30,5 г (45% ); т. к ип, 52 - 54 С/ 0,08 мм (101 - 103/12 мм); ггво 1,5510.5 Найдено, %: С 1 78,9; 78,7; М 5,55; 5,60.Вычислено, %: С 1 78,9; гч 5,2. Предмет из рО 1. Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана взаимодействием роданида с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при нагревании и выделением целевого продукта известными приема ми, отличаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения суммарного выхода целевого продукта, в качестве родавида используют роданид калия.2. Способ по п. 1, отличаюгцггйся тем, чтороцесс ведут в среде кипящего органическоо, растворителя, например хлорбензола,
СмотретьЗаявка
1632774
В. Я. Семений, В. П. Кухарь, А. В. Кирсанов Институт органнческой химии Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07F 9/06
Метки: трихлорфосфазотрихлорметана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-376383-sposob-polucheniya-trikhlorfosfazotrikhlormetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана</a>
Предыдущий патент: Способ получения карборанилсодержащих ацетиленов
Следующий патент: Способ получения эфиров а-галоидзамещенных фосфонкарбоновых кислот
Случайный патент: Листовая заготовка для вытяжки цилиндрической детали с двумя продольными пазами