Способ получения фосфорилированных дифениламинов

Номер патента: 376387

Авторы: Кудр, Ярмухаметова

ZIP архив

Текст

376387 Союз Советова Соиналнс ьзческик Республик/23 ПриоритетОпубликован Комитет по дела обретении и открытийрн Совете МинистровСССР 547,241.07 (088.8) ень1 Ч,1973, Бюл 1.197 ата опубликования описания 6 Авторыизобретения Д. Х. Ярмухаметова и Б. В. Кудрявцнститут органической и физической химии им. А аявитель, Арбузов ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАНН ДИФЕНИЛАМИНОВИзобрне описаских промулы Рй,И - СОСНК - Р(0)( К),ный фентиической аккил; К обладают еще иол К 4 гЬамина в 30 тение относится к способу получения нных в литературе фосфорорганиче изводных дифениламина общей фор где К - ал - зам назин, которые физ огтивностью.Известен способ получения фосфорорганичеаких производных дифениламина, обладающего антигельминтными свойствами, методом перегруппировки триалкилфосфита К-галоидацетилдифениламином, Известна также реакция алкили ров ания калиевых производных фосфонуксусной кислоты,По предлагаемому способу И-диалкилфосфонацетилдифениламин обрабатывают металлическим калием с последующей обработкой полученного продукта галоидалкилом общей формулы КНа, где К - замещенный фентиазин, в среде органического растворителя.Процесс лучше вести при 100 - 120 С.Выход целевого продукта 60 - 65 о .Полученные соединения представляют собой кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.Пример 1 -диизобутилфосфонацетилдифенил ял бензина (т, кип. 30 100 - 130 С) прибавляют 0,4 г металлического калия и перемешивают 3 час при 50 - 55 С. К образовавшемуся нерастворимому в бензине калиевому производному прибавляют 2,7 г 10-хлорацетилфентиазина и перемешивают 2 час при 60 - 100 С. После охлаждения фильтруют, растворитель удаляют в вакууме. Для удаления хлористого калия и непрореагировавшего металлического калия вещество небольшими партиями при перемешивании высыпают в воду. После фильтрования осадок промывают этанолом и получают 4,3 г (67 о ) продукта, т. пл. 204 С.Найдено,: Р 5,25; С 67,80; Н 6,35.СзвНзэХвОзР 5.Вычислено, о : Р 4,82; С 67,30; Н 6,24, П р и м е р 2, К 2,3 г М-дибутилфосфонацетилдифениламина в 20 лл бензина (т. кип.100 - 130 С) прибавляют 0,25 г металлического калия и перемешивают 2,5 - 3 час при 110 - 100 С. К образовавшемуся калиевому производному прибавляют 1,5 г 10-хлорацетилфентиазина и перемешивают 2 час при 100 - 120 С. После охлаждения образовавшийся осадок отфильтровывают, для удаления непрореаги. ровавшего металлического калия и хлористого калия обрабатывают водой, Получают 2,1 г (59 о ) вещества, т. пл. 154 - 155 С,Найдено, 7 о: Р 4,77; 5 5,28.Сзвнз 9 И 205 РЬ.376387 СатН 1 г 120 аРБ.Вычислено, /,: Р 4,71; Ь 4,88. Ссотавитель И. Головникова Техред Т. Курилко Корректор Н. Аук Редактор Т. Шарганова Заказ 1845/12 Изд.423 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: Р 4,82; с 1 4,99.П р и м е р 3. К 2,4 г М-диизобутилфосфонацетилдифениламина в 25 мл бензина прибавляют 0,25 г металлического калия и перемешивают 2,5 - 3 час при 90 - 110 С.К образовавшемуся калиевому производному прибавляют 2,0 г 10-бромпропионилфентиазина и перемешивают 2 час при 100 - 120 С. После охлаждения образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из смеси бензин - гексан (1: 1) и получают 2 г (47%) вещества, т. пл.120 С.Найдено, /,: Р 4,43; Ь 5,05. П р ед м ет изобретения1. Способ получения фосфорилированныхдифениламинов, отличающийся тем, что И-диалкилфосфонацетилдифениламин подвергают взаимодействию с металлическим калием с последующей обработкой полученного продук та галоидалкилом КНа 1, где К - замещен.ный фентиазин, в среде органического раство.рителя.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 100 в 1 С.

Смотреть

Заявка

1675791

Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова

Д. Ярмухаметова, Б. В. Кудр вцев БИБ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: дифениламинов, фосфорилированных

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-376387-sposob-polucheniya-fosforilirovannykh-difenilaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорилированных дифениламинов</a>

Похожие патенты