Способ получения биметаллированных уксусных

Номер патента: 375294

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

ЗУ 5294 Сова Советских Социалистических Республикприсоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23..Дата опубликования Комитет по деламИзобретений и открыт. БюллетеньУДК 547.24507(088,8 лри Совете тлннистроо СССРописания 2.Х.1973 Авторыизобретени С. В. Пономарев, С. А. Лебедев, Л, Л, Гервиц и ИМосковский государственный университет им. М. уцен явите моносова Г 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИМЕТАЛЛИРОВАННЫХ УКСУСНЫХ КИСЛОТпутем биметаллирован.перспективны как возие и гер милир ующие вЭ КаЭС = С =О +Н,О - - йвЭ 1Изобретение относится к области получения биметаллированных (ст 1, бе) уксусных кислот, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для получения различных биметаллированных производных уксусной кислоты, а также для оценки относительной величины индукционного эффекта различных КзЭ-групп, где Э - Ь 1, бе (по величине К диссоциации биметаллированных уксусных кислот),Известен способ получения органических кислот взаимодействием кетонов с водой, Однако для получения биметаллированных кислот этот способ ранее не применялся.Предлагаемый способ заключается в том, что биметаллированные кетены подвергают взаимодействию с водой. Реакцию проводят в среде растворителей, хорошо смешиваю. щихся с водой, например, в диоксане, тетрагидрофуране, диметоксиэтане и др. Процесс предпочтительно вести в присутствии одной- двух капель соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными методами. В результате реакции получают соответствующие би метал лиро ванные уксусные кислоты. где Э - Я, т.те;К - алкил.Получаемые такимные уксусные кислоты5 мояные силилирующагенты.П р и м е р. К 4 г (4,6 лл) бистриметилсилилкетена прибавляют 0,54 г воды в 20 лел диоксана и одну-две капли концентрирован.10 ной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают 5 - 10 лтин до исчезновения бистриметилсилилкетена (контроль по ИК-спектру реакционной смеси до полного исчезновения полосы поглощения в области 2000 - 15 2100 слт - , характерной для кетенов). Послеотгонки растворителя в вакууме и перекристаллизации из изооктана получают 2,8 г бистриметилсилилуксусной кислоты.Выход 62 от теоретического; т. пл. 102 С.20 Найдено, о 4: С 47,75; Н 10,03; Я 26,91.СЗН 2002512.Вычислено, ф: С 47,15; Н 9,80; ст 1 27,45.В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 1680 - 1690 слс- (валентные колебания - СООН-группы) .ПМР-спектр: бтст 41 я 0,22 м. д.; 6 - соон12,08 м,д.; 6;.сн 1,66 м.д. (все синглеты).Соотношение интегральных интенсивностей 30 от протонов метильных групп при кремнии и375294 Предмет изобретения Составитель К. БилевичТехред Е, Борисова Корректоры: С. Сатагулова и Е, МихееваРедактор Т. Никольская Заказ 2567/11 Изд Ъгд 1399 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3протоновСН - и - СООН соответственно18: 1: 1.Аналогично получена триметилсилил (триметилгермил) уксусная кислота и бистриметилгермилуксусная кислота.Триметилсилил (триметилгермил) уксусная кислота.Выход 57% от теоретического; т. пл. 100 С.Найдено, /,: С 38,35; Н 8,09.С 8 Н 2 е 02 Ябе.Вычислено, /,: С 38,60; Н 8,04,ИК-спектр:- соон 1670 - 1680 сл - .ПМР-спектр б сн,1,в 0,20 м. д; бсн.1,се0,36 м. д.; б:сн 1,55 м. д.; б соон 11,88 м. д.(все синглеты),Соотношение интегральных интенсивностейсоответственно 9: 9: 1: 1. Бистриметилгермилуксусная кислота. Выход 51% от теоретического; т. пл. 101 -102 С,Найдено, %: С 32,86; Н 6,96; бе 49,05.С 8 20 О 2 е 2,Вычислено, %. С 32,80; Н 6,83; Сте 49,50.ИК-спектр-соон в области 1660 -5 1670 слг.ПМР-спектр б сн 1,ое 0,22 м. д.; б - сн1,48 м. д; б - соон 11,28 м, д. (все сингле 1 ы).Соотношение интегральных интенсивностейот протонов соответствующих групп 18: 1.1,и 15 Способ получения биметаллированных уксусных кислот, отличающийся тем, что биметаллированные кетены подвергают взаимодействию с водой в среде растворителя, например диоксана, с последующим выделе нием целевого продукта известными методами.

Смотреть

Заявка

1692034

С. В. Пономарев, С. А. Лебедев, Л. Л. Гервиц, И. Ф. Луценко Московский государственный университет М. В. Ломоносова

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: биметаллированных, уксусных

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-375294-sposob-polucheniya-bimetallirovannykh-uksusnykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения биметаллированных уксусных</a>

Похожие патенты