Способ получения карборанилсодержащих ацетиленов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
юф П ИСА е оюз Саветскихциалистических зоьеетенияАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Республ Зависимое авт. свидетельст 6753313 аявлено 16 Х 1.1971 ( присоединением заявк,СО иоритетубликовано Комитет по делам изаоретений и открытнй7,1973. Бюллете 244.07(О 88,8) СОВЕТЕ МИНИСТРО 11,Л 1.1973 а опубликования са Авторыизобретен В, А. Сергееовина Л. И. Захарк В, В,ститут элеменН, Калинин, акид. И, Вднических соединени ин, В Корш тоОрга Н СС явител ПОЛУЧЕНИЯ Р)КАЩИХ АЦ СЙО ИЛС РБОРА ИЛЕНО т- аи кабо,83; 7,4; го 9,88,%: С 33,21 Пример 2 20 г п-диэтини 60 мл ацетонит ют 4 г а-диэти фенилацетилен бензола. Йзобретейие относится к сйособу йолучеййякарборанилсодержащих ацетиленов, которыемогут найти применение в синтезе полимеров,Известен способ получения карборана и егороизводных, заключающийся в том, что деран обрабатывают ацетиленовым соедием в присутствии оснований Льюиса.Основанный на известной реакции предлагаемый способ заключается в том, что ароматический диацетилен обрабатывают декарборанам в присутствии основания Льюиса, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 50 80%. В качестве побочногопродукта всегда образуется и-бис-(карборанил) -бензол, который может быть использован 15для получения производных карборанов, Реакцию можно проводить в среде органичго растворителя, например бензола, то аили ксилола. В качестве основания Льюисаберут ди метил а нилин, ацетонитрил, диэтилсульфид, дибутиловый эфир, предпочтительнодиметиланилин,П р и м е р 1, 20 г и-диэтинилбензола, 19 гдекарборана (21%-ный раствор в толуоле) и40 лл диметиланилина в 200 мл толуола медленно нагревают при перемешивании до кипения в течение 5 час, За этот периодвыделение водорода прекращается. Толуольный раствор промывают несколько раз разбавленной соляной кислотой (1: 1) и упари ва 1 от. Твердый остаток кипятят в этаноле дд прекращения выделения водорода. После о гонки этанола содержимое возгоняют в в кууме (80 90 С/2 мм), Из сублимата получают 3,5 г и-диэтинилбензола. Твердый остаток экстрагируют петролейным эфиром, гексаном или гептаном и пропускают экстракт через колонку с А 1 гОз (элюент петролейный эфир, гексан или гептан) и получают 19 г (49%) и-карборанилфенилацетилена, т. пл.86 86,5 С,Найдено, %: С 49, 48,95; Н 6В 44,43; 44,49.С 1 ОН 6 В о.Вычислено, %: С 49,20; Н 6При элюировании смесыэфир хлороформ (1; 1)Редактор Г. Кольцова Заказ 1846/16 Изд. ЛЪ 424 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 10 г п-диэтинилбензола, 7 г декарборана в 100 мл дибутилового эфира получают 1,5 г п-диэтинилбензола, 7 г п-карборанилфенилацетилена и 5 г п-бис-(карборанил)-бензола. П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 20 г п-диэтинилбензола, 10 г декарборана и 20 мл диметиланплина в 200 мл толуола получают 13 г п-диэтинилбензола, 12 г п-карборанилфенилацетилена и 1,5 г п-бис-(карборанил) -бензола. Предмет изобретения 5 Способ получения карборанилсодерка 1 цихацетиленов, отличающийся тем, что ароматический диацетилен подвергают взаимодействию с декарбораном в присутствии оспованчя Льюиса, с выделением целевого продукта из вестными приемами.
СмотретьЗаявка
1675333
Институт элементоорганических соединений СССР
Л. И. Захаркин, В. Н. Калинин, В. А. Сергеев, В. В. Коршак, Л. И. Вдовина
МПК / Метки
МПК: C07F 5/02
Метки: ацетиленов, карборанилсодержащих
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376382-sposob-polucheniya-karboranilsoderzhashhikh-acetilenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карборанилсодержащих ацетиленов</a>
Способ получения 2, 3-бензо-1, 4, 7, 10, 13, 16 гексаоксациклооктадека-2, 11-диена
Номер патента: 1004380
Опубликовано: 15.03.1983
МПК: C07D 323/00
Метки: 11-диена, 3-бензо-1, гексаоксациклооктадека-2
...-бензола и 22,9 г (0,05 М) 1 р 8-дитозилачь-Зрб-диоксаоктана в 1 л бензола. Затем при перемешивании и кипячении добавляют по каплям раст вор 11,2 г (0,1 М) трет-бутилата калия в 200 мл смеси бутанол - бензоп в соотношении 1:1 и 0,002 г дициклогексил- .18-краун. Смесь кипятят 5 ч, Вьшавший осадок тозилата калия удаляют фильтрованием, а растворитель - вакуумной отгонкой, Полученный продукт очищают при 30-минутном кипячении в н-гексане,Выход 2,3-бензо,4,7,10,13, 16- -гексаоксациклооктадека,1 1-диена 11,7 г, что составляет 75% от теоретически рассчитанного.Точка плавления 43-44 С.Найдено, %: С 61,3; Н 7,6,Сь Н 240Вычислено, %: С 61 р 5 Н 7,7.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капельной воронкойи обратным...
Способ получения 1, 1-дигалоид3-арилпропена-1
Номер патента: 444357
Опубликовано: 25.09.1974
МПК: C07C 25/14
Метки: 1-дигалоид3-арилпропена-1
...1,1,1-трихлор-З-бром-З-фенил-пропан; 65 1. 1.1.3-тетрахлор-З-фенил-пропан. При осуществлении предлагаемого способа в качестве растворителя могут служить все инертные органические раствори- тели, предпочтительно хлорпроизводные углеводородов, такие как дихлорэтилен, трихлорэтилец, тетрахлорметан, хлорбензол444357 И 2 8 трихлорте с 1 г хлорида гревают реакции елеза (Ц 1) нагревают ния выделения хлоблизительно полтора реакции дистишдддрувлении причем при 07 г (96,5% от те-.хлор-( 4 -хлорфеегоняются. езводндо 100 истого асв). го хлорида ж о С до заверше ддододода (приЗатем продукт доииженном да ен тео ют ири 96 С/1мм рт. ст. 1 кого) 1,1-ди цена (1) пер дный продук рет. че ил)-дддИсхо рм Сн, -4 хлор-,3 д. 51...
Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187016
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/30
Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот
...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...
Способ получения азотсодержащих производных 18 дегидроглицирретовой кислоты
Номер патента: 348562
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гор, Йрн, Ким, Толстиков
МПК: C07D 231/10, C07J 71/00
Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных
...натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в...
Способ получения 4-диметиламинофенилдихлорфосфина
Номер патента: 551338
Опубликовано: 25.03.1977
МПК: C07F 9/52
Метки: 4-диметиламинофенилдихлорфосфина
...треххлористым фосфором диметиланилин) 4. дийетиламинофенилдьхлорфосфина с т,кин, 185 - 186 (15 мм. рт. ст.),т,пл. ба С. Найдено, %: С 43,38; Н 4 Д 1; С 1 31,73;4 Ч 6,45;Р 1379; СвНооз ИР. Вычислено, %: С 43;28; Н 4,54; С 1 31,98; й,31; РЗ,ф 7,П р и и е р 2. Аналогично описанному выше из68,7 г (0,5 М) регенернрованнного треххлористого фосфора и 60,5 г (0,5 М) регенврированного ди.мвтиланилнна с последующим добавлением при70 80 314 г (200 мл) регенерированного треххло ристого фосфора и разделением слоев при 72получено 54,5 г (92%, счи ая на прорвагировавшийс треххлорнстым фосфором диметиланилин):4диметиламинофенилдихлорфосфина с т,кип.182 183 (14 мм рт. ст.) и т.пл. 66,При этомрегененируется 27,9 г диметиланилина н 338,7 г треххлористого...
Предыдущий патент: Способ получения n-ацилбензоксазолонов
Следующий патент: Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана
Случайный патент: Способ контроля жесткости сосковой резины и устройство для его осуществления