Способ получения 2-алкил-2-алкокси(алкил)4, 5-бензо-1, 3, 2 оксаазафосфоленов-2

Номер патента: 380660

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

О П И С А-МИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 380660 Союз Советских Социалистических РеслубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 17.1 ът.1971 (ЛЪ 1646080/23-4)присоединением заявкиПриоритет М. Кл. С 07 д 105/02 Комитет ло ле тий обретеиии и ри Совете М СССРликовацо 15,7,1973, Бюллетень21 УДК 547,341.26118,07 (088.8) нистров Дата опубликования описания 2.Х.1973 Авторыизобретен А. Н, Пудовик, ут органической, Пудовик и С. А. Терентьевазической химии им. А. Е. Арбузов Заявител исти ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ-АЛКОКСИ(АЛ 4,5-БЕН 30-1,3,2-ОКСААЗАфОСфОЛ ЕНОВИзоб новых, (алкил обшей собу полученитуре 2-алкоксфосфоленов гкдается данными " и элементарного ретение относится к спне описанных в лите -4,5-бензо,3,2-оксаазгор мулы Х1Р,го сн,о, а аг е Х - алкил или алкоксил;У - СХ, СООТГ;К - алкцл,которые могут найти применение в качествефизиологически активных, веществ, п рис адокк смазочным маслам, пластификаторов илистабилизаторов,Предлагаемый способ получения указанныхсоединений основан на известной реакцииприсоединения амидов фосфорных кислот кцитрилам сс,р-непредельных карбоцовых кислот и заключается в том, что 2-алкокси (алкил) -4,5-бензо,3,2-оксаазафосфолац обрабатывают нитрилом или эфиром сс,р-непредельцой карбоцовой кислоты при нагревании,предпочтительно до 100 в 1 С, в среде кипящего органического растворителя, напримербецзола.Целевыеприемами. В продукты выделяют известными ыход 55 - 60%. Строение полученных соединении подтверИК-спектроскопии, ЯМР Ранализа.В ИК-спектре продуктов присоединения5 имеется интенсивная полоса поглощецця1370 см -(фосфцмидная связь), Кроме тогпри использовании акрилоццтрцла в спектрапродуктов имеет полоса 2250 см в(==К),при использовании эфиров акрцловой кислоО ты - полоса прц 1740 с,ц -(слогкцоэфирцаягруппировка) .Синтезированные оксаазафосфолецы устойчивы к действию карбоновых кислот, воды,галоидалкилов.5 П р и м е р 1. Получение 2-изопропоксц(р-циа,цэтил)-4,5-бензо,3,2 - оксаазафосфолеца.19,7 г (0,1 моль) 2-цзопропоксц,5-бецзо 1,3,2-оксаазафосфолаца ц 5,3 г (О,1 моль) акО рилоцитила нагревают 1 час прц 100 С собратным холодильником. Реакциоццая масса в колбе закрцсталлцзовывается. После перекристаллизаццц из ацетоццттила получатот14 г целевого продукта, т. пл. 99 в 2 С,25 Вычислено, %: С 57,60, Н 6,00; Р 2,40,СтеНК 2 ОР.Найдено, %: С 57,65; Н 6,20; Р 12,41.П р ц м е р 2, Получение 2-изопропокси(ркарбометоксцэтнл) -4,5 - бецзо,3,2 - оксаазЗО фосфолена,Редактор Т. Шарганова Заказ 26301 Изд. М 757 Тираж 523 11 одписноеЦНИ 1 П 1 Комитета по д лаги изобретений и открытий прп Совсзс Министров СССРМосква, К, Раушская паб., д. 4 5 Типографии, пр, Сапнова, 2 19,7 г (0,1 моль) ,2-изопропокси,5-бензо,3,2-оксаазафосфолана и 8,6 г (0,1 моль) метилового эфира акриловой кислоты нагревают 1 час при 100 С с обратным холодильником. После перекристаллизации из ацетонитрила получают 15,6 г (55% ) целевого продукта, т. пл, 176 - 177,5 С.Вычислено, %: Х 4,82; Р 10,96.СЗН 18 Х 01Найдено, %: М 4,82; Р 10,48. Пример 3. Получение 2-этил-(1 З-цианэтил) -4,5-бензо,3,2-оксаазафосфолена.К 1,67 г (0,01 моль) свежеперегнанного 2- этил,5-бензо,3,2-оксаазафосфолана при охлаждении водой прикапывают 0,53 г нитрила акриловой кислоты, набл 1 одая образование кристаллического продукта, После перекристаллизации из ацетонитрила получают 1,03 г (47% ) целевого продукта, т. пл, 253 в 2"С. 1. Способ получения 2-алкнл-алкокси (алкил) -4,5-бензо,3,2-оксаазафосфоленоиоб гней формулы где Х - алкил или алкоксил;1 г - СХ, СООК;К - алкил,15 отлцчпюп 1 цйся тем, что 2-алкокси (алкнл)-4,5 бензо,3,2-оксаазафосфолан обрабатываютннтрилом или эфиром ,-непредсльной карбоновой кислоты прн нагревании, с последующим выделением целевого продукта нзвест 20 ными приемами.2. Способ по и. 1, отлцчаощпйся тем, чтонагревание ведут до 100 в 130 С,3. Способ по п. 1, отличаои 1 пйся тем, чтопроцесс ведут в среде кипящего органического25 растворителя, например бензола.

Смотреть

Заявка

1646080

А. Н. Пудовик, М. А. Пудовик, С. А. Терентьева Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07F 9/28

Метки: 2-алкил-2-алкокси(алкил)4, 5-бензо-1, оксаазафосфоленов-2

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-380660-sposob-polucheniya-2-alkil-2-alkoksialkil4-5-benzo-1-3-2-oksaazafosfolenov-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алкил-2-алкокси(алкил)4, 5-бензо-1, 3, 2 оксаазафосфоленов-2</a>

Похожие патенты