Способ получения о. о-диалкил-ы-ацетимидо-р-циан-

О П И С А Н И Е З 752 ффИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое т. свидетельства М С 071 9,40 С 071 9/44 Заявлено 27.Ч 111.1971 ( 1694607 ением заявкиисое Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министра СССРПриоритетОпубликовано 23.1 Н.1973. БюллетеньДата опубликования описания 8.И 11.197 УДК 547 341 26118+ЦИА О,О-ДИ АЛ КИЛ-М-А ЦЕТИИЛФОСФОНАТОВ СПОСО ЧЕНИ я к способукил-К-ацетимией формулыСНК - СН Изобретение относит ния новых О,О-диал аналкнлфосфонатов общолуче +ци менение биологисоединезвестной амидной карбоноом, что подвер- ,Р-непресреде бензов приголята натрия,60% выия под- спектрах где К и Кт - водород или алкил,Зти соединения могут найти прв качестве полупродуктов в синтезечески активных веществ,Предлагаемый способ полученияний указанной формулы основан на иреакции присоединения водородагруппы к нитрплам и,р-непредельныхвых кислот н заключается в тО,О-диалкил-Х - ацетамидофосфитыгают взаимодействию с нитрилами идельных карбоновых кислот.Процесс желательно вести либоорганического растворителя, напримеча, при нагревании до 120 в 1 С лисутствии в качестве катализатора алщелочного металла, например этилатпрн комнатной температуре,Целевые продукты с выходом 50 -деляют известными приемами.Строение продуктов присоединентверждается ИК-спектрами, В ИКимеется интенсивное поглощение, характерное для фосфимндной связи с максимумом при 1370 сл т, поглощение карбонильной группы, сопряженной с Р-К при 1620 с,ц 1, поглощение Р-О-С-алкил нри 1020 в 10 с,ии нитрильной группировки в области 2250 слтПример 1. К 8,3 г (0,4 лоль) 1 ч-ацетимида днэтнлфосфорпстой кислоты в 10 лл бензола добавляют эквнмолекулярное количество (0,04 лтоль) нитрнла акриловой кислоты. Реакционную смесь нагревают 7 час при температуре 120 - 130 С в токе аргона н оставляют на ночь.Растворнтель удаляют нрн пониженном давлении, а остаток перегоняют. В результате реакции получают 5,2 г (50;) О,О днэтнл-Х- ацетимидо-Р-цнанэтнлфосфоната с т. кнн, 100 - 101 С,0,04 н,к рт. ст; п т 1,4590, д т 1,1069.Найдено, %: Р 13,33; К 12,18; МКт 63,35,СоН,-,МеОзРВычислено, ,4: Р 13,36; М 12,06; МКг 63,08, П р и м е р 2. К 8,3 г (0,04 лголь) Х-ацетимида диэтнлфосфорнстой кислоты в токе аргона добавляют эквнмолекулярное количество (0,04 лоль) ннтрила акрнловой кислоты и несколько капель спиртового раствора этнлата натрия, Набгподается разогрев до 80 С. На следующий день реакционную смесь перегоняют. В результате реакции получают с 60% -ны и выходом О,О-диэтил-К-ацетнКорректор М. Гарневич Редактор Т. Никольская Заказ 1783/8 Изд. ЛЪ 1432 Тирагк 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3мидо+цианэтилфосфонат с т. кип. 100 - 101 ОС/0,004 л,н рт, ст.; по 1,4588; с 1 4 1,1069.СвНг-,1 ч ОзРНайдено, 7 о. Р 12,90; Х 12,18.Вычислено, %: Р 13,36; К 12,06.Предмет изобретения1. Способ получения О,О-диалкил-М-ацетимидо+цианалкилфосфонатов общей формулы(ЙО)гР - СНК - СНК - СИН - С - СНзО гдето и К 1 - водород или алкил, отличающийся тем, что О,О-диалкил-И-ацетамидофосфит нодвергают взаимодействию с нитр илом а,1 З-непредельной карбоновой кислоты с после дующим выделением целевого продукта из.вестными приемамп.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического растворителя, например бензола, при нагревании.103. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии в качестве катализатора алкоголята щелочного металла, например этилата натрия.