Гвоьсоюзнля ьь;: ,; -нт50-тш1: г”й, 1;
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 380659
Автор: Груздев
Текст
О П И С А Н И Е 380659ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства.1971 ( 164360923 М, Кл. С 07 й 105 О аявлен с присоединением заявкиосударствеииыи комите Совета Иииистров ССС оо делам изобретенийи открытий ПриоритетОпубликован 47.26118,07(088.8) 5.7.1973, Бюллетень М та опубликования описания 25.1 Х.1973 Авторизобретения Грузд явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОР-(АЛКИЛДИХЛО ОКТАЦИКЛООКСИФОСфОРАНОВкилтетрахлорфосфораном в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при нагревании, желательно при кипении органического растворителя.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 66 - 85%. Полученные соединения представляют собой кристаллические вещества, растворимые в бензоле.В ИК-спектрах всех веществ отсутствует по лоса 3630 си -(ОН-группа) и имеются полосы 1280 - 1320 см- (Р - О - С) и 550 - 650 слг (Р - С 1).П р и м е р 1. Получение трихлордиокси.2,2-тиобис-(4 - метил - б - а - метилбензилфе нил)1-фосфорана.В трехгорлую круглодонную колбу, снаб.женную механической мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 22,7 г (0,05 г-моль) 2,2-тиобис(4-ме тил-б-а-метилбензилфенола), 100 мл четыреххлористого углерода и при интенсивном перемешивании 10,8 г (0,05 г-коль) мелкоизмель.ченного пятихлористого фосфора, нагревают 2 час при 50 С и затем 3 час при 80 С, После 25 охлаждения кристаллический порошок отде.ляют на фильтре Шотта2, промывают 330,ил четыреххлористым углеродом и су.шат в вакууме (5 л.ц) при 50 С. Получают 19,6 г (66,7%) кристаллов светло-желтого цве та, т. пл. 195 - 196 С. относится к способу получения анных в литературе трихлор октациклооксифосфоранов об Изобретение новых, не опи (алкилдихлор) щей формулы где Р - метил; СН,алкил или хогут быть исчных продуков для полймаемый спосоой реакциихлористым фто соответстт пятихлорис лор,пользоватов для перных мб получвзаимодосфоромвующийтым фос 2 -КОторые мпромежутобилизаторПредлагна известлов с пятися втом,чрабатываю ны в качестве олучения статериалов.ения основан ействия фенои заключаетбисфенол обфором или алЗаказ 2436/14 Изд. М 614 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: С 61,22; 62,22; Н 4,58; 4,86; Р 4,27; 4,87; Я 5,12; 5,21; С 17,80; 18,35.СзоН 2 зРЯ 02 С з.Вычислено, %: С 61,07; Н 4,78; Р 5,25;5 5,43; С 118,03.П р и м е р 2. Получение трихлордиокси,2-метиленбис- (4-метил- а - метилциклогексилфенил)-фосфорана.В условиях примера 1 из 210,3 г (0,5 г-моль) 2,2-метиленбис - (4-метил-б-а-метилциклогексилфенола), 312,4 г (1,5 г-моль) пятихлористого фосфора и 1 л четыреххлористого углерода после нагревания при 80 С в течение 8 суток получают 236,3 г (85%) кристаллов светло-розового цвета, т. пл. 275 С (с обугливанием).Найдено, %: Р 5,12; С 1 19,23,СзэНзвРОзС 1 з.Вычислено, %: Р 5,57; С 19,13.П р и м е р 3. Получение метилдихлордиокси-(2,2- тиобис - (4-метил-а-метилбензилфенил)1-фосфорана.В условиях примера 1 из 22,7 г (0,05 г-моль) 2,2 - тиобис - (4 - метил-сс-метилбензилфенола), 9,9 г (0,05 г-моль) метилтетрахлорфосфина и 100 мл четыреххлористого углерода после нагревания 1 при 80 С в течение 6 час получают 20,5 г (72%) кристаллов серого цвета, т. пл. 109 - 110 С,Найдено, %: Р 5,04; 5,44; Я 6,0; 6,17; С 1 12,63, 12,8,Сз 1 Нз 1 РЯ 02 С 1 з,Вычислено, %: Р 5,43; Ь 5,63; С 12,4,1, Способ получения трихлор - (алкилдихлор) -октациклооксифосфоранов общей фор мулы 2 - алкил или хлор,отличающийся тем, что соответствующий бис 25 фенол обрабатывают пятихлористым фосфором или алкилтетрахлорфосфораном в средеорганического растворителя, например четыреххлористого углерода, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта из 30 вестными приемами,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде кипящего органического растворителя.
СмотретьЗаявка
1643609
В. Г. Груздев
МПК / Метки
Метки: гвоьсоюзнля, гй, нт50-тш1
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-380659-gvosoyuznlya-nt50-tsh1-gjj-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Гвоьсоюзнля ьь;: ,; -нт50-тш1: г”й, 1;</a>
Способ количественного определения органических соединений в желтом фосфоре
Номер патента: 737815
Опубликовано: 30.05.1980
Авторы: Загурская, Ломова, Никандров, Семкин, Сергиенко, Фокина
МПК: G01N 21/00
Метки: желтом, количественного, органических, соединений, фосфоре
...Для этого через уя фос полуКмпо 4 ции, полноту отверсМетодика определения органических примесей, содержащихся в желтом фосфоре.Навеску Фосфора 2,0011 г помещают в колбу 1 под слой РС 1 , после чего содержимое колбы нагревают на песочной бане до 60-70 ОС при постоянном перемешивании мешалкой. После полного растворения начинают хлориронание.Получеиие хтора осуществляют следующим образом,В колбу Бунзена помещают 20-25 г сухого кристаллического калия марганцевокислого. Колба закрывается пробкой с нставленной в нее капельной воронкой. В кепельную воронку заливается около 100 мл соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см 3). 4Содержание органических соединений, определенное данным методом, составляет 0,130.П р и м е р 3, Навеску фосфора около...
Способ количественного определениячетыреххлористого углерода в органических соединениях1изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения четыреххлористого углерода в
Номер патента: 826216
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Кессених, Рыков, Скаковский, Эрдман, Янкелевич
МПК: G01N 21/00
Метки: аналитической, количественного, определениячетыреххлористого, органических, относится, соединениях1изобретение, способам, углерода, химии, четыреххлористого
...эмиссионного сигналаговорит о присутствии в растворемалых количеств четыреххлористогоуглерода. Точный расчет дает 0,810 4 моль/л. Время анализа 5 мин, Методом ГЖХ определено 1,2 10 смоль/л,при этом время анализа составляет20-25 мин.П р и м е р 4, Имеется смолообразный вязкий продукт реакции хлорирования, Требуется определить наличие внем четыреххлористого углерода, Берут0,5 мл ацетона марки ХЧ, добавляют3 капли продукта, 10 мг пивалата свинца и снимают спектр ПМР при облучении,Наличие эмиссионного сигнала в области7,5 м,д, говорит о присутствии в смоле четыреххлористого углерода в количестве около 10 моль/л,Сравнительные данные предлагаемогс и известного способов определения содержания СС 1 в органических соецинениях приведены в...
Способ получения четыреххлористого углерода
Номер патента: 597336
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Вильгельм, Ханс, Хельмут
МПК: C07C 19/06
Метки: углерода, четыреххлористого
...80 ати подают в 1 час насосом 203 г25 ацетона и 3,2 г хлора (избыток Оо/),При этом в 1. час получают 994 г (46,4%)четыреххлористого углерода (92 О/о от теории),335 г (15,6/) фосгена (90,5/о от теории),51 г (2,4/о). гексахлорэтана (6,1/о от теории)зо и 60 г (36,5/о) хлористого водорода.Пример 4 В реактор по примерус температурой в предварительной реакционной зоне ООС и восновной 550 С при давлении400 атя вводят в 1 час с помощью насоса440 г этилового эфира уксусной кислоты и35 5,6 кг хлора (избыток 5"/о)При этом в 1 час получают 495 г (40 О/о)четыреххлористого углерода, (97 О/о от теории),960 г (24,3 О/о) фосгена (97./о от теории), 20 г(0,4%) гексахлорбензола (1/о от теории) и1450 г (36,8/о) хлористого водорода.Гексахлорэтан и...
Способ получения четыреххлористого углерода
Номер патента: 351363
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вильхельм, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
МПК: C07C 19/06
Метки: углерода, четыреххлористого
...в нем до значения ниже 100 ррт, достаточно одной простой перегонки, и незначительное количество побочных продуктов будет удалено.При мер 1. В завинчиваемую никелевую трубку с внутренним диаметром 1 сл и длиной 50 ся вводят 10 г хлора и 1 г остатка от перегонки каменноугольной смолы, который по данным элементарного анализа содержит 94/о углерода и 4,29/, водорода. Молярное соотношение Н: С составляет 0,547: 1. Продукт имеет температуру размягчения 161 С и содержит 53,1 о/о кокса,Никелевую трубку в течение 1 час нагревают до 600 С, Давление внутри нее при этом составляет 120 атц. После охлаждения и удаления избыточного хлора и образовавшегося хлористого водорода получают 5,5 г четырех- хлористого углерода и светло-серый твердый продукт,...
Способ выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом
Номер патента: 925927
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Агеев, Васыгова, Каган, Струсовская
МПК: C07C 17/389, C07C 19/04, C07C 19/041
Метки: выделения, смеси, углеродом, хлороформа, четыреххлористым
...уплотняющую шайбу 18, буксу 19,гайку 20, ось 21, мешалку 22,ловуш-.ку 23, трехходовой кран 24 и вакууметр 25,Мембрану изготавливают следующимобразом.П р и м е р 1, Пленку ПЭТФ подвергают двухосной вытяжке при 110 Сдо степени вытяжки Л,= 2 х 2, температура вытяжки Т 110 С, вырезаютиз нее круг площадью Б, 19,2 см ,помещают его на решетку 11 в реактори вакуумно уплотняют тефлоновымипрокладками 6 и 8 через фланцы 9и 10, Толщина мембраны 5012,5 мкм.В верхней части реактора находитсяисходный раствор, нижняя. часть реактора вакуумирована до давления 10 мМрт,ст. и соединена с охлаждаемой ловушкой 23. В установку загружают50 мл смеси хлороформ-четыреххлористый углерод с концентрацией хлороформа 40 об После 71,9 ч работыустановки при 50 фС...
Предыдущий патент: 380658
Следующий патент: Способ получения 2-алкил-2-алкокси(алкил)4, 5-бензо-1, 3, 2 оксаазафосфоленов-2
Случайный патент: Система орошения