Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 376389
Автор: Авторы
Текст
О П И С А Н И Е ЗУб 389ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.7.1971 (Юе 1677672/23-4) 1. Кл, С 071 9,рисоединением заявкиПриорите Комитет по дела зобретений и открытий ДК 547,341.0 (088 5,7,1973, Бюлле 1 убликовано ри Совете Министров СССРата опубликования описания 7 Х 1,197 вторызобретения И. ф, Луценко, 3. С, Новикова и Н. П. Галицкова осковский государственный университет им, М, В, ЛомоносоЗаявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛ Р-КЕТОАЛКИЛФОСФИНОВ ган- для Изобретение относится к не описанному в итературе способу получения дифенил+кето лкилфосфинов общей формулы(С,Н,),Р - СН,СК,11О где К - метил или этил, которые могут г ти применение в качестве полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганиче 1 соединенений, например комплексонов,Известен способ получения дифенил+кетоалкилфосфинов взаимодействием дифенилфосфина с меркурбискетонами в среде органического растворителя, например бензола. Выход 1 целевого продукта 35 - 40/,.К недостаткам известного способа относятся труднодоступность исходного меркурбискетона и низкий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса и повышения 2 выхода целевого продукта предлагается алкениловый эфир дифенилфосфонистой кислоты изомеризовать в присутствии небольших количеств йодистого кадмия или оловоорганических соединений (галогениды триалкилолова 2 или триалкилалкоксистаннаны) при нагревании, предпочтительно до температуры 60 - ОС. Оловоорганические соединения, берут в количестве 10 - 15 мол. % или для ускорения изомеризации в эквимолярных количествах, 3 Целевые продукты, выход которых составляет 60 - 80%, выделяют известными приемами. Предлагаемый способ получения р-кетофосфинов основан на перегруппировке в ряду соединений трехвалентного фосфора, протекающей с разрывом связи Р - О и образованием связи Р - С при сохранении валентности атома фосфора.П р и м е р 1. Дифенилацетонилфосфин.3,0 г изопропенилдифенилфосфинита н 0,7 г (15 мол. %) йодистого кадмия нагревают 6 час при 60 - 80 С, сливаютпродукт реакции и перегоняют в вакууме. Получают 2,2 г (75/о) дифенилацетонилфосфина, т. кип, 130 С/0,03 лглг; тг 2 ро 1,6142. По литературным данным т. кип. 125 С/0,01 млг; гг 1,6149. К 3,5 г (0,014 г-лго гь) изопропенилдифенилфосфинита прибавляют 4,6 г (0,014 г-лгогь) триэтилйодстаннана, нагревают 3 - 4 час прп перемешивании и 60 - 70 С и перегоняют в вакууме. Получают 2,1 г (60%) дифенилацетонилфосфина, т. кип, 134 С/0,03 лтлг; ггр 1,6140, и выделяют 4,2 г триэтилйодстаннана.П р и м е р 2. Р-Кетодифенилбутилфосфин, К 2,4 г сс-этилвинилового эфира дифенилфосфинистой кислоты прибавляют 0,5 г (15 мол. %) йодистого кадмия, нагревают 5 час при 60 - 70 С, отделяют от йодистого376389 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при нагревании до 60 - 70 С,1, Способ получения дифенил р-кетоалкилфосфинов, отличающийся тем, что, с целью уп 3кадмия и перегоняют в вакууме. Получают 1,9 г (80%) р-кетодифенилбутилфосфина, т, кип, 130 - 132 С/0,04 мм. По литературным данным т. кип. 136 - 138 С/0,05 мм.Данные ИК- и ПМР-спектроскопии полученых Р-кетофосфинов полностью совпадают с литературными данными. рощения процесса и повышения выхода целевого продукта, алкениловый эфир дифенилфосфинистой кислоты подвергают взаимодейстшно с йодистым кадмием или оловоорганическим 5 соединением, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Составитель Л. КарунинаРедактор Г. Кольцова Текред Т, Курилко Корректор Г. ЗапорожецЗаказ 1619/15 Изд.425 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам нзобрета ий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1677672
И. Ф. Луценко, С. Новикова, Н. П. Галицкова Московский государственный университет М. В. Ломоносова
Авторы пзобретени
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: дифенил-р-кетоалкилфосфинов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-376389-sposob-polucheniya-difenil-r-ketoalkilfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов</a>
Способ получения производных азетидина
Номер патента: 610487
Опубликовано: 05.06.1978
МПК: C07D 205/08
Метки: азетидина, производных
...Фракции, содержащие целевой продукт,собирают и упаривают досуха, Получают 1-(1-карбокси-метилпропен 2- -ил) -3-фенилацетамидо-фталимидотио-) аэетидинон. Выход 400 мг.;Остаток растворяют ь 100 мл тетра", ф 0роФурана и 7 мл трнзтиламииа и расавор нагревают при 67 вС в течение15 мин. Реакционную смесь концентркруют под вакуумом, остаток растворяют взтилацетате, обрабатываю. Углем к а;:о- .ва.концентрируют до ьебол ого бсма,(онцентрат обрабатывают ;е".,:,еххло:;,."- тым углеродом ("50 мл), Филал,я;":,:фкльтрат упарквают досуха,Остаток хроматограФир". .а к-ле;,", Мке, содержащей 500 г сялыкагеля, злКОуя смесью толуола с з"к:зцвт;, ,;,(246 ммоль) Й,е-бис-(тркметклсилил)"ацетамида к 240 мл сухого ацетонитри ла перемешивают в течеьке 16...
Способ получения 1, 2-дигалоидэтоксиорганосиланов
Номер патента: 639895
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07F 7/18
Метки: 2-дигалоидэтоксиорганосиланов
...Корректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/13 Изд. Мо 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 дукт выделяют перегонкой в вакууме в токе азота.Получают 12,75 г (83,2% ) вещества с т. кип. 66,5 С/2,5 мм рт. ст; п 1,4796; сто 1,5008.Найдено, %; С 24,06; Н 4,90; Вг 52,50; Я 8,86,СвН 140 Вг 5 ьВычислено, %: С 23,53; Н 4,58; Вг 52,28;81 9,16.П р и м е р 2. 1,2-Дибромэтокситриметилсилан.Получают аналогично примеру 1 из 2,32 г (0,02 моль) триметилвинилоксисилана в 15 мл хлороформа и 3,2 г (0,02 моль) брома.Выход 3,65 г (65,4%); т. кип. 58 С/4 мм рт, ст.; а 1,4858; д 4 во 1,5248,Найдено,...
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере
Номер патента: 1280928
Опубликовано: 10.07.1999
Авторы: Балашов, Ромашин, Рябов, Сенчук, Ярошевский
МПК: C25B 15/02
Метки: выходов, мембранном, продуктов, току, целевых, электролизере
Устройство для измерения выходов по току целевых продуктов в мембранном электролизере, содержащее блок расчета значений выхода по току щелочи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, расширения области использования устройства и обеспечения измерения текущих значений выхода по току хлора, оно снабжено блоком отбора и подготовки пробы хлоргаза, блоком измерения концентрации кислорода в хлоргазе, блоком расчета выхода по току хлора, блоками измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в анолите на выходе из электролизера и блоком задания коэффициента, причем блоки измерения концентраций соли и кислоты в рассоле на входе в электролизер и в...
Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ
Номер патента: 1408358
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Вульфсон, Костылев, Любезников, Рысев
МПК: G01N 30/00
Метки: автоматический, веществ, выделения, жидкостный, продукта, селективного, смеси, хроматограф, целевого
...5.При работе со смесителем "клюющее"или другое ; стройство автоматическогодозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет их смесителем 5,Предусматриваются два вида программы работы хро;к.тографа.В случае о ределеИного заранее постоянства сос-ава примесей в пробахсмеси, поступающих на разделение, инеобходимости очистки и выделения надвух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5,Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и естьвероятность, чтО некоторые пробы не требуют Очис-,к цл второй колонке, элюент,...
Экстрактор для извлечения целевого продукта из растительного сырья
Номер патента: 1650184
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Кобыльник, Рыбачок, Семенишин, Троцкий
МПК: B01D 11/02
Метки: извлечения, продукта, растительного, сырья, целевого, экстрактор
...а в верхней части корпуса - рифленые вальцы с соотношением диаметров валков 1;1,5, 3 ил. 3, направляк щих решеток 4, перегородок 5, цепной передачи 6, разгрузочного устройства 7, зубчатой передачи 8, загрузочного уст- Оф ройства 9, штуцеров 10, 11 для ввода и ОЧ вывода жидкости, Зазор между вальцами С) уменьшается по ходу движения твердой фа- а зы, верхние вальцы выполнены рифлеными; (О с соотношением диаметров, равным 1;1,5, аостальные - с зубчатыми валками.Экстрактор работает по принципу про- с, тивотока. Сырье через устройство 9 подает- ф ся на рифленые вальцы 2, где под уровнемд жидкости происходит дополнительное дробление, и дальше движется из секции в секцию с помощью вращающихся зубчатых валков 3, которые одновременно...
Предыдущий патент: ^союзнаяtfавторыiс2м1 i. j s п v i г-лгgt; amp; л v lr. j; библио7е14в. в. рожкова и т. м. александрова
Следующий патент: Способ определения структуры полимерных материалов па основе целлюлозы
Случайный патент: Путеочистительная машина