Способ получения алкилполифторалкилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 390097
Авторы: Ахмаджанов, Кирилович, Рубцова
Текст
О 97 еспубли Й ОБРЕТЕ Н АВТОРСКОМУ ЕТЕДЬОВУ висимое от авт. свидетельстваявлено 07 1 Х.1971 ( 1697124/23-4 л. С 071 9/08 заявкирисоедине сударственныи комитетоввта Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риор,итетубликовано 11 Х 11.1973. Бюллетень30 К 547,26118.0Дата опубликования описания 4.Х 11,19 Авторы зобретения. Рубцова, В. И. Кирилович и А, Р, Ахмаджано Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПОЛИФТОРА ФОСФИТОВ 2 диалкилфос полифторнии.Реакципроводитьличествфосфорно160 С.Полифто10 но братьного вычимещаетсягруппа. Цными прие15 одвергают взаи вым спиртом пр получ имени фторал еиствию нагрева фит лк о переэтерифив присутствии неорганическихкислоты при ации желательно каталитических ко кислот, например температуре 110 -где К - алкил,Ь - полифторирова нный алкил.Эти соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза разнообразных фосфорорганических веществ.Известно, что бис-(фторэтил) -фосфит получают взаимодействием треххлористого фосфора с фторэтанолом. Но метод этерификации треххлористого фосфора не дает удовлетворительного результата при синтезе фосфитов с различными функциональными группами. Образование подобных соединений происходит при переэтерификации низших диалкилфосфитов высшими спиртами с использованием эквимолекулярпых соотношений компонентов. Если высший спирт берут в избытке, замещаются об" низшие алкильные группы.Фторсодержащие эфиры фосфористой кислоты с различными группами при атоме фосфора в литературе не описаны.Предлагаемый способ получения алкилполифторалкилфосфитов основан на том, что пирт предпочтительоть до четырехкратества, При этом занизшая алкильная ты выделяют известралкиловыи св избытке, вплсленного коли только однаелевые продук мами,Изобретение относится к област ния эфиров фосфористой кислоты,к способу получения новых алкилпо килфосфптов;1 бщей формулы ВО, ОП р и м е р 1, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, поме щают 3,3 г (0,03 моль) диметилового эфирафосфористой кислоты, 40 г (0,12 лоль), 1,1,- тригидрополифторгептилового спирта и 0,043 г (4,4 10 - 4 лоль) ортофосфорной кислоты.При перемешивании в токе инертного газа 5 реакционную массу постепенно нагревают до140 С и выдерживают при этой температуре в теченис 8 нас. Затем отгоняют из реакционной массы вещества с температурой кипения не выше 95 С/лм рт. ст. Эту фракцию раз.0 гоняют повторно,390097 4Найдено, %. 53,06; Р 7,11.С пНзОзР 14 Р.Вычислено, %: Е 53,3; Р 7,32. Предмет из о бр ет ения Составитель М. Макаров Техред Е. Борисова Корректоры: А, Николаева и Е. ДавыдкинаРедактор Л. Новожилова Заказ 3103/13 Изд,1750 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5=1,6347 г/см МРт найдено 51,25. МРр вычислено 51,69. Найдено, /о: Г 54,9; Р 7,41. СыН 70 зГг 4 Р. Вычислено, %: 55,1; Р 7,56. Пример 2. В прибор, описанный в примере 1, помещают 5,52 г (0,04 моль) диэтилового эфира фосфористой кислоты, 53,1 г (0,16 моль) 1,1,7-тригидрополифторгептилового спирта и 0,005 г (5,1 10 - 4 моль) НзР 04Реакцию проводят в условиях, аналогичных описанным выше.Получают 11,33 г (69,7% от теоретического) этил- (1,1,7 - тригидрополифторгептил) -ового эфира фосфористой кислоты, имеющего т. кип. 78 - 82 С/20 мм рт. ст.;п" =1,3380; Ы 4 яо =1,5570 г/смМйт найдено 56,77; МРо вычислено 56,3. 1. Способ получения алкилполифторалкилфосфитов, отличающийся тем, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с поли фторалкиловым спиртом при нагревании споследующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят в присутствии каталитиче ских количеств неорганических кислот, например фосфорной кислоты.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что полифторалкиловый спирт берут в избытке, до четырехкратного вычисленного количе ства.4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийсятем, что процесс проводят при температуре110 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1697124
И. К. Рубцова, В. И. Кирилович, А. Р. Ахмаджанов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/141
Метки: алкилполифторалкилфосфитов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-390097-sposob-polucheniya-alkilpoliftoralkilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилполифторалкилфосфитов</a>
Способ получения бисфениловых эфиров фосфористой кислоты
Номер патента: 732269
Опубликовано: 05.05.1980
Автор: Вершинин
МПК: C07F 9/145
Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров
...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...
Способ получения ди галоидангидридов 1пдтгитмьшшр ьибяиотекатиофосфоновых кислот
Номер патента: 337384
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых
...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...
Способ качественного определения мышьяка в кислотах в присутствии фосфористого и сурьмянистого водорода
Номер патента: 50610
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Лихтман
МПК: G01J 3/46
Метки: водорода, качественного, кислотах, мышьяка, присутствии, сурьмянистого, фосфористого
...нистое не даляется еления тствии водофосфористое, ни сурьмяо аналогичной реакцииоэтому данный метод явнадежным для опредка в кислотах в присуристого и сурьмянистого Ни сереб ет и вполнмышьфосфорода Предм зобретения, Печатный Труд". Зак, 3418 - э 00 Реакция Гутцейта, часто применяемая для быстрого испытания продажных кислот на мышьяк, ненадежна, так как фосфористый и сурьмянистый водород дают с азотнокислым серебром такую же реакцию, что и мышьяк - осадок желтого цвета.Поэтому возможность отличить мышьяковистое серебро от фосфористого и сурьмянистого серебра представляет значительный практический интерес.Автор настояшего изобретения нашел, что желтый осадок мышьяковистого серебра при обработке его перекисью водорода меняет свой цвет на...
Способ получения -цефалоспориновых сложных эфиров
Номер патента: 731899
Опубликовано: 30.04.1980
Автор: Вильям
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36
Метки: сложных, цефалоспориновых, эфиров
...комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 пография, пр, Сапунова, 2 смесь перемешивали в течение 12 ч при комнатной температуре. После фильтрования реакционной смеси фильтрат добавили к 700 мл этилацетата. Органический раствор последовательно промыли водным на сыщенным раствором хлористого натрия, водным раствором бикарбоната натрия, 1 н. раствором соляной кислоты и водой. После сушки органического раствора раствори- тель отогнали при пониженном давлении 10 и после перекристаллизации получили пивалоилоксиметиловый эфир 7- (Р-формилокси-фенилафетамидо) - 3 - (1-метил,2, 3,4-тетразол-илтиометил) - 3-цефем-карбоновую кислоту; т. пл. 155 - 156 С. 15Вычислено для СгзНгзХвО,Яг (мол....
Способ получения 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 2, 4 оксадиазиндионов-3, 6изобретение относится к способу получения 2-арил-4 алкил(арил)-5-метил 1, 2, 4 оксадиазиндионов-3, 6, которые являются аналогами физиол
Номер патента: 340272
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 273/04
Метки: 2-арил-4, 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 6изобретение, алкил(арил)-5-метил, аналогами, которые, оксадиазиндионов-3, относится, способу, физиол, являются
...Н 12 К 2 ОзВычислено, %. К 12,71.Реакцию можно проводить и с каталитическим количеством основания, но при этом продолжительность ее увеличится до 24 час.П р и м е р 2, К раствору 2,0 г (0,1 моль) К-метилкарбамоил - К-и- хлорфепилгидроксиламина в 20 мл хлористого метилена при охлаждении до температуры от - 20 до - 15 С добавляют 1,4 г (0,11 моль) а-хлорпропионилхлорида. Охлаждение снимают и к смеси медленно по каплям и при перемешивании добавляют 1,2 г (0,11 моль) триэтиламина, следя за тем, чтобы к концу реакции среда была нейтральной или слабокислой, а проба на гидроксиламиновую группу с хлорным железом - отрицательной. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, фильтрат быстро промывают ледяной водой, и растворитель частично уда 5...
Предыдущий патент: Способ получения замещенных эфиров ортокремниевой кислоты
Случайный патент: Следовая камера