Способ получения бис-

висимое от авт. свидетельств М. Кл. С 07 д 103/02 Заявлено 18.1.1972 ( 1750348/23 вкис присоединением Гвсударвтвенный квинт Саввта Министров ССС пв делам нввбрвтвний и втквмтнй.Х 11,1973 ата опубликования описания аявител) ДИХЛОРДИСИЛОКСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ БИС-(1,8-НАфТСАНА 2 еакция проходит по следующей схеме: Пиролиз проводят пропусканием исходного реагента через полую кварцевую или металлическую трубку при температуре 600 - 750 С со скоростью, обеспечивающей время пребывания его в реакционной зоне 10 - 100 сек.П р и м е р 1. В пустую кварцевую или металлическую трубку (диаметр 28 мм, длина 600 мм), нагретую до 690 С пропускают 60 г симметричного ди-а-нафтилдихлордисилоксана, растворенного в 10 г бензола (бснзол добавляют для обеспечения ра,вномернэй подачи Очен Вязкого силоксана). Время прсбыванп В реакционной Зоне 30 сск. После Отгонкп ра створителя конденсат разгоняют В вакууме.Выделено нафталина - 3 г, фракция с т. кип, 130 - 150 С/3 мм рт. ст. - 10 г, содер;кащая 1,3-дихлор,3-дисила-оксафен алан, ат 25 я бис- (1,8- лючается в илдихлордиазовой фазе Оем ни пр - ЗО 100 сек. торыобретения Е, А. Чернышев, Н, Г. Комаленкова,Изобретение относится к области получениновых кремнийсодержащих гетероциклическимопомеров с силоксановым фрагментом в гетероцикле.Известен пролиз в газовой фазе хлорсоде:,.- жащего дисилоксана с нафтильными радикалами, приводящий к получению органохлорпроизводных 1,3-дисила-оксафеналана. Однако симметричный ди-а-нафтилдихлордисилоксан ранее в подобную реакцию не вовлекался.Бис- (1,8-нафтилен) дихлордисилоксан является первым представителем кремнийорганических мономеров с внутрициклической дисилоксановой связью. Этот мономер способен к Гидролизу по сВязи э - С 1 с послед 110 щеЙ поликонденсацисй В полисилоксан. Бис-(1,8-нафтилен)дихлордисилоксан может быть использован в качестве одной из компонент при получении силоксановых жидкостей, смол, каучуков и теплоносителей с высокой термической стабильностью.Описываемый способ полученипартилен) дихлордисилоксана зактом, что симметричный ди-а-нафтсилоксан подвергают пиролизу в гпри температуре 600 - 750 С ибывания в реакционной зоне 10 -Клочкова и Т, М. Кузьмина391149 Составитель К. Билевич Техред Т, Ускова Редактор Т. Загребельная Корректор Е. Хмелева Заказ 3115/7 Изд.827 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Эфракция с т. кип. 220 - 290 С/3 мм рт. ст, - 35 г. При повторной разгонке последней фракции выделено 15 г бис-(1,8-нафтилен)дихлордисилоксана с т. кип. 260 - 265 С/2,5 мм рт. ст, Выход 25%, кристаллы с т, пл. 325 С (из толуола),Элементарнь 1 й анализ.Найдено%: С 59,91; 60,16; Н 3,25; 3,30;81 13,36; 13,50; С 1 17,58; 17,72.Вычислено, %: С 60,8; Н 3,4; Я 14,16; С 1 17,95.Пр и м ер 2. В реактор, описанный в примере 1, пропускают 50 г симметричного ди-а-;нафтилдихлордисилоксана, растворенного в 10 г бензола. Время пребывания реагентов в реакционной зоне 50 сек. Температура реакционной зоны 650 С. После отгонки растворителя конденсат разгоняют в вакууме,Выделено: нафталина - 1 г, фракция с т. кип. 130 - 155 С/3 мм рт. ст. - 5 г (смесь анафтилдихлорсилана, а-нафтилтрихлорсилана и 1,3-дихлор,3-дисила-оксафеналана) и фракция с т, кип. 230 - 290 С/3 мм рт. ст. - 35 г, При повторной разгонке последней фракции выделено 9 г (выход 18%) бис-(1,8-нафти лен) дихлордисилоксана. Кристаллы с т. пл,324 С (из толуола). Проба смещения с кристаллами примера 1 депрессии температуры плавления не дала. Структура соединения подтверждена данными рентгеноструктурного ана лиза спектрами 1 ЛК, а структура метилированной формы - бис-(1,8-нафтилен) диметилдисилоксана - спектром ЯМР. Предмет изобретения 15Способ получения бис- (1,8-,нафтилсн) лихлордисилоксана, отличсиоюийся тем, что симметричный ди-а-нафтилдихлордисилоксан подвергают пиролизу в газовой фазе при тем псратуре 600 - 750 С и времени пребыванияреагентов в реакционной зоне 10 - 100 сек.