Способ получения производных 6-хлорбензоксазолон-з метилтиофосфорных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 393283
Авторы: Мандельбаум, Мельников, Нагаюк, Никишова
Текст
й).гО П И С А"НИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 393283 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 06.1.,1969 ( 129618523-4)с присоединением заявки1320973/2 71 9/06 осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риоритет ДК 547.787,326.11807 (088.8)Опубликовано 10.Ч 111,1973, Бюллетень3Дата опублтвкования описания 6 Ч 1,1974 торыобретения ельников, Я, А. Мандельбаум, Г. Е. Никишова и И, Н. Нагаюк явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХИзобр ния новы. форных к Извес б-хлорбен обладают С цел тицидов реакции 6- хлорбе кислот об,алкил;алкоксил .или аминогрупщийоя во взаимодействиоксазолона с солями тищей формулы 6-хлоросфорны а,ключамепилбекислот о етение относится к способу ло ех гетероциклических эфиров тио оси скот,тно, что симметричные 0;0-диалкилзоксазолон - 3 - зтепилдитиофосфаты инсектицидными свойствами.ью получения более активных инсекпредложен основанный на известнойспособ получения;производных нзоксазолон - 3 - мепилтиофосфорных щей формулы де Х, К и К имеют вышеуказанные значения М - щелочной металл,при нагревании, предпочтительно при 45 -75 С, в среде полярного оргавического растворителя, например ацетона, метилэтилкетона,или воды с последующим выделением,целевоголродукта известными приемами. Выход 85%,П р и м е р 1. Получение 0,0-мепилэтил-бхлорбензоксазолон-З-метилдитиофосфата.К 0,1 г-моль хлорметил-хлорбензоксазолона прибавляют 0,1 г-коль отатриевой солиметилэтилдитиофосфорной кислоты в виде водного растворанагревают до 45 - 50 С, выдерживают при этой температуре 5 час, охлаждают, промывают реакционную,массу водой иотфильтровывают осадок, Выход 85%. Т. пл.46 - 48 С.Найдено, %. Р 8,65.Вычислено, %: Р 8,78.П р и м е р 2. Получение 0,0-метвлпропил 6-хлор бензокса зол он-Змепилдитиофосфата.К 0,1 г-моль хлораетил-б-хлорбензоксазолона прибавляют 0,1 г-моль натриевой соли метилпропилдитиофоофорной кислоты,в виде вод,ного раствора, нагревают до 50 - 55 С, выдерживают при этой температуре 5 час, промывают реакциопную массу водой м отделяютцелевой продукт. Выход 87%; поп 1,5728;с 1 "-0 1 325030 Найдено, %: Р 8,6.Найдено, %: Р 6,41.Вычислено, %: Р 8,50. Составитель М. Макаров Техред А. Камышникова 1 зедактор Т. Шарганова Корректор Л. Орлова Заказ 596 Изд.286 Тираж 511 Подписное ЦНИИПР Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Паген 1 Вычислено, %: Р 8,45.Аналогично получают соединения формулы 1, перечисленные в табл. 1. П р и м е р 3. Полученне этиламида О-этил 6-хлорбензоксазолон-мет 1 илтиофосфата. К,раствору 5 г хлорметил-хлорбензоксазолона в 30 мл метилэтилкетона прибавляют 5,6 г этиламида О-этилтиофосфата калия в 10 мл метилэтигткетона, выдерживают 4 час при 75 С, отгоняют растворитель, растворяют остаток в бензоле, промывают раствор водой и отгоняют растворитель. Выход технического, продукта 70%. Т, пл.70 - 72 С.Найдено, %: Р 8,74.Вычислено, %: Р 8,85. П р и м е р 4. Получение пропиламида О-этил-хлорбензоксазолон - 3 - метилтиофосфата. К 5 г хлорметил-хлороензоксазолона прибавляют 6 г пропиламида О-этилтиофосфата калия в 12 мл мл воды, выдерживают 4 час:при 60 С, промывают водой при перемешивании, охлаждают ы отфильтровывают осадок. Выход технического продукта 90% . Т. пл, 85 - 87 С. Аналогично .получают соединения, перечисленные в табл, 2.Таблица 2 1. Способ получения производных 6-хлорбензоксазолон- метилтиофосфорных кислот общей формулы Х11 г 0 В1зС 1 0 где Х - кислород или сера;К - алкил;К - алкоксил или амивогруппа,отличающийся тем, что 6-хло 1 р 43-метвлбензок сазолон обрабатывают солями щелочных металлов тиофосфорных кислот общей фор- мулы где Х, К и К имеют вышеуказанные значения;М - щелочной металл,40 при нагревании в среде полярного органического растворителя или воды с последующимвыделением, целевого продукта, известнымиприемами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 45 - 75 С.
СмотретьЗаявка
1296185
Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, Г. Е. Никишова, И. Н. Нагаюк
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165, C07F 9/24
Метки: 6-хлорбензоксазолон-з, кислот, метилтиофосфорных, производных
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-393283-sposob-polucheniya-proizvodnykh-6-khlorbenzoksazolon-z-metiltiofosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производных 6-хлорбензоксазолон-з метилтиофосфорных кислот</a>
Способ получения производных пиррола или
Номер патента: 368748
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранцы, Ульрих
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных
...С прибавляют 3,4 г метилйодида, перемешивают 4 - 5 час, избыток гидрида натрия разлагают 5 мл воды и нейтрализуют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты, Остаток после упаривания в вакууме обрабатывают 100 мл эфира, промывают 10 мг воды, сушат над сульфатом магния, упаривают и получают 3,0 г сырого продукта, после пере- кристаллизации которого выделяют из эфира 2,0 Г (670/о) чистого Х-метил-Щи-(1-пирролил)-фенетил-ацетамида, т. пл, 77 - 79 С. П р и м е р 3. 0,6 г У- Р-метил-и- (1-пирролил) -фенетил -трифторацетамида растворяют в 10 мл этанола, выдерживают 2 час при комнатной температуре с 2 мл 2 н. едкого натра, подкисляют 4 мл 2 н. соляной кислоты и испаряют в вакууме, Остаток растворяют в 5 мл воды, экстрагируют 5 м.г...
Способ получения 2-хлорантрахинон-з-карбоновой кислоты и ее галоидза. 1у1ещенных
Номер патента: 181057
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Докунихин, Иот, Мостославска, Нтп
МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07B 41/08, C07C 66/02
Метки: 1у1ещенных, 2-хлорантрахинон-з-карбоновой, галоидза, кислоты
...воду, Осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 2-хлорантрахи нон-карбоновой кислоты 2,4 г (85,7%), т. пл.280 С (из ледяной уксусной кислоты).П р и м е р 2. 4-хлор,5-диметилбензофенон хлорируют аналогично описанному в примере 1. Полученный 4,4-дихлор,5-диметилбензо фенон перегоняют при температуре 192 - 196 С (остаточное давление 7 мш рт. ст,), Выход 82%.Найдено, %: С 25,58; 25,19.СН,.С О. гоВычислено, %: С 1 25,44.Окислением аналогично описанному в примере 1 получают 4,4-дихлорбензофенон,5- дикарбоновую кислоту, Выход 84,5%, Т, пл.243 С (из ледяной уксусной кислоты). 25Найдено, %: С 53,3; 53,33; Н 2,3; 2,36;С 1 20,84; 21,06. С,;Н,С 1,0;.Вычислено, %: С 53,09; Н 2,36; С 1 20,94.Нагреванием в олеуме аналогично описан- З 0 ному в...
Способ получения трикарбалкоксициклопентадиенонолов-1, 2
Номер патента: 369117
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 49/707
Метки: трикарбалкоксициклопентадиенонолов-1
...(лучше 90 в 1 С) и концентрациях ацетилендикарбонового эфира, соли и кислоты соответственно равных 1,1 и 2 - 4,иоль/л.369117 Анализ Найдено Вычислено Структурная формула Н С СОг СН СОгСН 3,99 3,83 3,98 9,09 9,20 и НоОв СО,СН,Огц 53,7 53,9 4 Н 140 3,8 5,045,1 11,СН,СН СН,ОС 4,6,7 7,6 4,22 8,05 4,05 7, 80 46,72 46,58 0 СН СО,СН,СОгСН- 258 и,НцОв 4,13 4,33 0,8 1,0 СОгС Н,СОСгнз СОгСгН 5 02 СгН 5 3 - 164 5,55 5,04 5,17 Ог СНг СНгС 47,6 47,6 4,3 4,5,Со СОг.Нг СНг ОС - Ы 1в СОг 1.гнСО,Сгн Брутто формула Температура плавления, С 209разлоением 208 в 2 с разло- жением 174с разложением ТаблицаЗаказ 3425/3 Изд.1672 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....
410009
Номер патента: 410009
Опубликовано: 05.01.1974
МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/24
Метки: 410009
...формулы аминаи изоти КО) - Р -11н ЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ ФОСФОРИЛИРОВАННОЙ МОЧЕВИНЫ И/ИЛИ ИОМОЧЕВИНЫ410009 Предмет изобретения мн-с-жи- Р-(ок 1,11Х б11 Н- С- МН - Р - 101)н ПХ Я 25 ФО) - Р - ИСХи3 Составитель Л. Епипина Техред Л. Богданова Редактор 3. Горбунова Корректор О. Тюрина Заказ 1048/7 Изд.351 Тираж 506 Подписное Ц 1-1 И 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делаги изобретений и открьггий Москва, Ж, Рауновская набд. 4,5(-16 Н 2 в 1 04 Ра 54.Вычислено, %; И 10,56; 5 24,17.П р и м е р 3. М,И- (1,3-фенилен) -г,М-бис- (0,0-диэтилтиолфосфорил) -мочевина.Это соединение получают по примеру 1 из 0,03 моль диэтилтиофосфорилизоцианата и 0,015 моль,я-фенилсндиамина в безводном эфире. Выход 91%, т. пл. 152 - 154 С (водный...
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 432723
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бруно, Иностранна, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/46
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...н, раствора едкого натра доводят рН раствора до 7.5, Затем взмучивают 240 мг ацетилэстеразьт (из Васт 11 цз зцЫтз АТСС 6633) примерно в 5 мл воды и образующуюся уксусную кислоту непрерывно нейтрализуют 0.2 н. раствором едкого натра (рН доводят до 7,5; температура 37 С). Через 5,5 час реакция окончена. Доводят рН до 6,5, фильтруют раствор через стеклянную фритту Ст 4 и годвергают его лиофильной сушке.Получают 11.49 г желтоватой смолы натриевой соли 7-(тетразолил-(1) -ацетиламино) - О- дезацетилцефалоспорановой кислоты.9.61 гэтого сырого продукта суспендируют в 100 мл абсолютного диметилформамида и затем прибавляют 0,15 мл (Вп,8 п).0 (трибутилокись олова). Затем прибавляют по кап. лям в течение 15 мин раствор 10,6 мл Р-хлор....
Предыдущий патент: ?иая
Следующий патент: Способ получения хлоропренового латекса
Случайный патент: Червячная фреза