Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
147 О П ИЗО Союз Советских Социалистических РеспубликРЕТЕН К АВТО У СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12.1.1972 ( 1737552/23-4с присоединением заявкиМ,Кл,С 9 42 дарственный комитетета Министров СССРделам иэооретенийи открытий иоритет К 547.341.07(088.8) ликовано 25.Л 1,1973. Бюллетень31 та опубликования описания 26.Х 11.197 Авторы зобретения Петров, М. А. Ракша и А. Г. Чучмай явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВАЛКИЛТИОВИНИЛфОСфОНОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относи органической химии, шенствованному спосо гидридов алкилтиови общей формулы я к области фосфорчастности к усовер получения дихлоранилфосфоновых кислот КЗ - С=СНРОЯ/ где К - алкил,К - водород или метил.Эти соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов в фосфорорганическом синтезе,Известен способ получения соединений указанной формулы взаимодействием алкилтиовиниловых эфиров с пятихлористым фосфором с последующим разложением образующегося комплекса сернистым ангидридом.Недостаток такого способа - относительная тру днодоступность алкилтиовиниловых эфиров, которые могут быть получены при взаимодействии меркаптанов с ацетиленом в присутствии едкого кали при нагревании до 150 С и давлении 13 ать.С целью упрощения процесса предложен усовершенствованный способ получения соединений указанной формулы, при осуществлении которого можно использовать вместо алкилтиовиниловых эфиров более доступные тиоэфиры жирного ряда.Сущность предлагаемого способа получениядихлорангидридов алкилтиовинилфосфоновых 5 кислот заключается в том, что тиоэфиры жирного ряда подвергают взаимодействию с пятихлористыми фосфором в среде органического растворителя с последующей обработкой реакционной массы сернистым ангидридом, О Целевые продукты выделяют известными,приемами. Они представляют собой бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме, и имеют неприятный запах, не растворимы в воде, хорошо обесцвечивают бромную воду, 5 П р и м е р 1. Получение дихлорангидридаР-этилтиовинилфосфоновой кислоты.В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 180,0 г О (0,86 моль) пятихлористого фосфора, 200 лглбензола и из капельной воронки прибавляют 26,0 г (0,29 лголь) диэтилсульфида. Реакционную смесь вначале охлаждают водой, а затем при перемешивании в течении 4 час нагревают 25 до 50 - 60 С. После прекращения выделенияхлористого водорода реакционную смесь охлаждают до 5 - 7 С и пропускают сернистый ангидрид до образования прозрачной жидкости, Легколетучую часть вакуумируют водо- ЗО струйным насосом, а остаток перегоняют, ПоЗаказ 3259/4 Изд.871 Тираж 523 Подписное 1 Ц 4 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3лучают 28,0 г продукта (47,5% от теоретического) с т, кип. 144 С/10 мм рт, ст,; ад 1,5724; д 4 1,401.По литературным данным т, кип. 117 С/ 2 мм рт, ст.; и,", 1,5720; д",1,3938.П р и м ер 2, Получение дихлорангидрида р-изопропилтио+метилвинилфосфоновой кислоты.Из 82,0 г (0,392 моль) пятихлористого фосфора и 16,5 г (0,14 моль) диизопропилсульфида в 100 мл бензола в условиях, аналогичных примеру 1, получают 15,5 г продукта (51% от теоретического) с т. кип. 108 С/1 мм рт. ст.; дно 1 5434. дно 1 2083 4Найдено, /,: С 31,00; Н 4,96; Р 12,71; С 1 30,50 Сз Н 120 Р 8 С 12Вычислено, %: С 30,80; Н 5,1; Р 13,21;С 1 30,20.5Предмет изобретенияСпособ получения дихлорангидридов алкилтиовинилфосфоновых кислот взаимодействием тиоэфиров с пятихлористым фосфором в среде 10 органического растворителя с последующейобработкой реакционной массы сернистым ангидридом и выделением целевого продукта известными приемами, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качсстве тио.15 эфира используют тиоэфир жирного ряда,
СмотретьЗаявка
1737552
К. Петров, М. А. Ракша, А. Г. Чучмай
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: алкилтиовинилфосфоповых, дихлорапгидридов, кислот, получепия
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-391147-sposob-poluchepiya-dikhlorapgidridov-alkiltiovinilfosfopovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот</a>
Триметильцикло гепт ена-миды кислот фосфора, обладающие гербициднойактивностью, и способ их получения
Номер патента: 635728
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Буина, Калимуллин, Неклесова, Нуретдинов, Сибгатуллина
МПК: A01N 57/26
Метки: гепт, гербициднойактивностью, ена-миды, кислот, обладающие, триметильцикло, фосфора
...в вакууме, а остаток перегоняют. Получают 5,3 г (46,1) 1,7,7-триметилбицикло 11,2,2)гепт-енамида 0-изобутилметилфосфоновой кислоты, т.кип.95-97 С/0,07 мм рт.ст.,д 4 1,0344, и1,4770.Найдено,: Р 11,25, 11,42,й 4,52, 4,68.Вычислено,: Р 10,87;й 4,95.С Най,ОРХимический сдвиг ядер Рравен 31 м дП р и м е р 2. Раствор 3,6 г гексаэтилтриамидофосфита и 2,4 г оксима 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2- гептанонав 30 мл абсолютного бензола нагревают 1 ч при кипении растворителя. После этого растворитель и летучие продукты отгоняют в вакууме 0,1 мм рт.ст. ПоЛучают 4 г (80) 1,7,7-триметилбицикло 1,2,2. гепт-енамида тетразтилдиамидофосфорной кислоты, д 4 1, 0045, пф,4860.Найдено,: Р 8,78 у 8,74й 12,25, 11,73.Вычислено,%: Р 9,09;й 12,32;С 1 Нф. ОРВ ИК-спектре...
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 609471
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: C07F 9/06
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...41 г циклогексенарастворяют в 250 г О,О,О-триметилфосфорной кислоты и, охлаждая при ф 10 фСвводят в 35 г хлора. Смесь нагревают, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают 75 г (62) 0,0-диметил-Ов (2-хлорциклогексил)-фосфорной кислоты с т.кип, 113-115 фС/02 мм рт.ст.,мол.вес. 242,5,Вычислено, : С 39,59; Н 6, 59;С 1 14,63.Сз К 0,01 Р.Найдено, : С 39,43 р Н 6,62 уС 1 14,59,П р и м е р б. В 250 г 0,0,0-триметилфосфорной кислоты при -5 Свводят одновременно 38,5 г аллилхлорида и 35 г хлора. Смесь нагреваютдо 60 фС, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают изомерную смесь из 0,0-диметил-О-(1,3-дихлорпропил)-фосфорнойкислоты и 0,0"-диметил-О-(2,3-дихлорпропил)-фосфорной кислоты...
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Способ получения оксибензиловых эфиров сернистой кислоты
Номер патента: 395364
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Абдуллаев, Гайдай, Ниханкина
МПК: C07C 301/00
Метки: кислоты, оксибензиловых, сернистой, эфиров
...п. 1, отличающийся тем, чтпроцесс ведут при 0 - 10 С.д. М 950 Тираж 523 Подписноепр. Сапунова, 2 3 аказ 34328 Из Типография,Вычислено, %: С 57,14; Н 4,76; 8 10,88,М 294.П р и м с р 2, а-Оксибензплэтиловьш эфирсернистой кислоты.Получают аалогично примеру 1. ПослеОчистки в ледяной уксуспой кислоте получа 10желтоватый вязкий продукт. Выход 78%.Найдено, %: С 49,8; Н 5,62; 8 14,89; М (уксусная кислота) 235.С,Н 120,8.Вычислено, %; С 50,0; 1-1 5,5; 8 14,8; М 216.П р и м е р 3. 3 - Мстил - 4-оксибспзиловыйэфир ссрцистой кислоты.1( смеси 43,2 г о-крсзола ц 12 г параформав 50 лгл абсолютного этцлово 1 о спирта приливают 14 аил хлористого тионила при температуре 10 С и энергичном перемешиванци реакционной массы. Продукт реакции высакивают и...
Способ получения сернистого ангидрида из отработанной серной кислоты
Номер патента: 990647
Опубликовано: 23.01.1983
Авторы: Борисенко, Казанцев, Ким, Корнишина, Ксандров, Овчинников, Пастухова, Перетрутов
МПК: C01B 17/58
Метки: ангидрида, кислоты, отработанной, сернистого, серной
...титрованием, Формалина - окислением йодом и дальнейшим1оттитровыванием тиосульфатом натрия, газ на содержание 50 или М анализировали методом эвакуированных колб.Способ осуществляют следующим образом.Серную кислоту с добавкой Формалина подают из напорного сосуда в реактор-печь, где поддерживают температуру 400-600 фС., Расход серной кисло ты определяют по манометру и поддерживают равным 1-3 г/мин. Реактор-печьустроена таким образом, что кислотасначала, попадая в зону высокой температуры, разлагается, а затем газы ;щпроходят по впаянной внутрь печи трубке длиной 185 мм, заполненной до половины насадкой - битым кварцем. Из реактора газы поступают в холодильник,где конденсируются пары воды, а сернистый газ собирают в газометр,...
Предыдущий патент: Пая
Следующий патент: Способ получения арилдихлорфосфинов
Случайный патент: Двухполупериодный цифровой фазометр с постоянным измерительным временем