Способ получения порошкообразного 2-этилгексилфенилфосфата натрия

О П И С А Н И Е 33955изоы етенияК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Сециалистическил РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 04 1 Х.1970 ( 1475242/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 24,7,1972. Бюллетень17Дата опубликования описания 27.Л.1972 М. Кл, С 071 9(08 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое СССРЗаявитель.ИКу 1,БИБ 1 ИСт ": 1 А СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО 2-ЭТИЛГЕКСИЛфЕНИЛФОСфАТА НАТРИЯИзобретение предназначено для получения из водного раствора порошков 2-этилгексилфенилфосфата натрия, используемых в качестве антистатического агента.Водный раствор 2-этилгексилфенилфосфата натрия (НОФФ) получается в процессе синтеза пластификатора бис- (2-этилгексил) -фенилфосфата (ДАФФ) и имеет концентрацию от 5 до 15% по сухому веществу. Выделение НОФФ из водного раствора технологически трудно осуществимо, до настоящего времени неизвестен способ получения НОФФ в виде порошка, Применение НОФФ в качестве антистатического агента требует получения последнего в виде порошка с влагосодержанием не более 2%.Предлагаемый способ получения 2-этилгексилфенилфосфата натрия в порошкообразном состоянии предусматривает осуществление процесса в тонкодисперсном состоянии в нагретой газовой среде при строго фиксированных температурных и гидродинамических режимных условиях.Исходный раствор НОФФ подают дозировочным насосом в распыливающее устройство, которым он диспергируется до размеров капель 70 - 120 лк в камере в токе нагретого газа. Получаемый порошок НОФФ отделяют от транспортирующего газа в пылеулавливающих устройствах, Время пребывания продукта в рабочем объеме камеры несколько секунд, поэтому разложения порошка НОФФ не происходит. Процесс можно вести в прямотоке (продукт и газ подаются в верхнюю часть аппарата и выводятся из нижней) и в смешанном токе (продукт вводится в нижнюю часть камеры навстречу нагретому газу, подаваемому в верхнюю часть; вывод газа с продуктом пз нижней части). При прямотоке температура газа на входе 150 в 1 С, на выходе 100 - 120 С; при смешанном токе температура газа на входе 95 в 1 С, на выходе 65 - 75 С, Влагосодерж ание конечного продукта должно быть не выше 2%.15 Достоинством предлагаемого способа является возможность использования в качестве исходного сырья промывных вод, образуемых при производстве пластификатора ДАФФ, Таким образом, достигается одновременно очист ка сточных вод и получение целевого продукта.Предлагаемый способ получения порошкаНОФФ - непрерывный, осуществляется в одну стадию. Получаемые порошки НОФФ име ют следующие показатели: кислотное число0 - 0,1; т, пл. 145 - 155 С, содержание фосфора 9 - 11%, и могут быть использованы в качестве антистатиков.П р и м е р 1. Процесс ведется по прямоточ ной схеме.339551 Составитель М, Макаров Техред 3. Тараиеико Корректор Е. ЗИМина Редактор Л. Герасимова Заказ 1838/15 Изд, Мо 782 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Исходный раствор НОФФ концентрацией 15 опо сухому веществу подают в пневматическую форсунку шестеренчатым насосом производительностью 6,5 л 1 час и распыляют в объеме камеры. Распыленный продукт контактирует с нагретым воздухом, подаваемым в верхнюю часть камеры. Температура нагретого воздуха на входе 164 С, на выходе 112"С; расход 230 лЯчас. Образуемый порошок НОФФ транспортируется отработанным воздухом в два циклона, расположенные последовательно. В первом циклоне отделяется крупная фракция, во втором улавливается мелкая. Полученный порошок НОФФ имеет следующие показатели: влагосодержание 1,857 о; кислотное число 0; т. пл. 146 С; содержание фосфора 11 , и годен для использования в качестве антистатика. Выход по сухому продукту 0,9 кг 1 час (93 от теоретического),,П р и м е р 2. Процесс ведется в смешанном токе. Исходный раствор НОФФ концентрацией 12 опо сухому веществу подают в пневматическую форсунку шестеренчатым насосом производительностью 5,6 л/час и распыляют в объеме камеры навстречу нагретому воздуху. Температура нагретого воздуха на входе 4110 С, на выходе 70 С; расход 255 мз/час. Образуемый порошок НОФФ транспортируется отработанным воздухом в расположенные последовательно два циклона. В первом циклоне отделяется крупная фракция, во втором улавливается мелкая. Полученный порошок НОФФ имеет следующие показатели: влагосодержание 1,53 ; кислотное число 0; т. пл. 146 С, содержание фосфора 10,1 о , и может быть использован в качестве антистатического агента. Выход по сухому продукту = 0,5 кгчас, что составляет 93 оот теоретического. Предмет изобретения 15Способ получения порошкообразного 2-этилгексилфенилфосфата натрия, отличающийся тем, что промывные воды производства пластификатор а бис- (2-этилгексил) -фенилфосфата 20 подвергают диспергированию до размера капель 70 - 120 лк и осуществляют термообработку распыленной массы в среде нагретого газа при температурах для прямотока на входе 150 - 170 С, выходе 100 - 120 С и для сме шанного тока на входе 95 - 115 С, выходе65 - 75 С.