Способ получения 0, 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетскит Социелистическиз РеспубликКомитет по дело изобретений и открыти при Сосете Министров СССР, Бюллетень22 Дата опубликования описания 14.И 11.19 Авторыизобретения М. П, Волошин, Р. В, Визгерт и Ю. Г. Скрыпниквовский ордена Ленина политехнический институт Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛфОСфОНМЕТИЛЕНАРИЛСУЛЬФИДОВсНБЯСНзР (ОО Изобретение относится к новому способу олучения О,О-диалкилфосфонметиленарилульфидов общей формулы где К - алкил,Эти соединения обладают физиологической активностью. Кроме того, они могут быть использованы как антиокислительные и стабилизирующие добавки к моторным топливам и смазочным маслам.Известен способ получения соединений формулы 1 (где К - этил) взаимодействием фенилхлорметилснсульфида с триэтилфосфитом ,при нагревании до 110 С в течение 24 час. Недостаток такого способа состоит в том, что используемая при синтезе реакция (перегруппировка Арбузова) в ряде случаев проходиг очень бурно и трудно контролируется, что ограничивает применение ее при проведении синтеза с большим количеством вещества. Кроме того, для завершения реакции требуегся продолжительное нагревание реакционной смеси. Используемый в этом способе фенилхлорметиленсульфид является труднодоступным веществом, а получение и очистка исходного фосфита связаны с рядом неудобств вследствие его высокой реакционноспособности,С целью устранения указанных недостатковпредлагается новый способ получения О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфидов, который заключается в том, что О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфонаты подвергают взаимодействию с тиофенолом в среде инертного органического растворителя, например ацетона, в присутствии углекислого калия при комнатной температуре. Побочные продукты при этом не 10 образуются. Целевые продукты выделяют известными приемами, Выход сульфидов количественный.П р и м е р. К смеси из 4,4 г тиофенола и15 г порошкообразного углекислого калия в 15 20 мл сухого ацетона прибавляют 12,8 г О,Одпэтплфосфонметиленфенилсульфоната в 15 мл ацетона и реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 24 час. Затем осадок отфильтровывают и промывают 20 ацетоном, после чего ацетон отгоняют. Далеек остатку прибавляют 20 - 30 мл эфира и промывают водой, сушат над сульфатом магния и отгоняют эфир. Продукт перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 128 - 25 130 С/0,5 мм рт. ст. Получают 8 г (80%) 0,020диэтилфосфонметиленфенилсульфида, д1,1668, и о 1,5350.Найдено, %: Я 11,84; 12,03; Р 12,15; 11,77 з 0 С 11 Н 1 тОзРЯ.Вычислено, ф 0: Ь 12,33; Р 11,96;345166 П редм ет изобретения Составитель Л. КарунннаРедактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова Заказ 2494/14 Изд.1045 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфонат подвергают взаимодействию с тиофенолом в среде инертного органического растворителя, например ацетона, в присутствии углекислого калия с послсдующим выделением целевого продукта из.5 вестными приемами.
СмотретьЗаявка
1479732
М. П. Волошин, Р. В. Визгерт, Ю. Г. Скрыпник Львовский ордена Ленина политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345166-sposob-polucheniya-0-0-dialkilfosfonmetilenarilsulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов</a>
Способ получения диметилвинилэтинилкарбинола из винилацетилена и ацетона в присутствии едкого кали
Номер патента: 109912
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Ермилова, Есаян, Карапетьян, Лебедев
МПК: C07C 29/34, C07C 33/048
Метки: ацетона, винилацетилена, диметилвинилэтинилкарбинола, едкого, кали, присутствии
...едкого кзл: с содержанием не менее 94 - 96% КОН). Смесь охла 1 кдаюто м. усО - 12 и в суспецзц;д т,ОН в вцнилацетилене прц э;ой темпер;,туре загружают Охляксп 10 до минус 8 - 10 смесь эквимолекулярных количеств (15 ,11 олей) ацетона и винилацетцлена. Подачу смеси ведут в "ечеице ЯО - 40 мин, так, чобы темперТура в реакторе была в пре л" х О 4. После 2 - ,5 час.иерем( шцвания в смесь добавляют лсяцу 10 воду в ГОлутдрном ког 1 и- Ч С,ПС (1 Г ВСС ГЦЕ 1 ЧЦ И ПЕРЕМЕ- швваю течение получаса. За.тем смесь оставляют стоять дляМ 109912 с) Предмет изобретения Стадарггз. 1 сысь к с. 16,.7 г О,"л ,1 ,. л. тг к 3 л 1;",л:Л:с ь ГОР. АЛЯТЫРз, ТОГ)2 ф 1 Ъ 2 И 1:С"С 1 СТ КУЛ.ТУЛ сУЛ:,с:Г)Й Г,С.Р.,; . расслаивания примерно ня полчаса....
Способ удаления аммиака и углекислого газа из продуктов синтеза мочевины
Номер патента: 144842
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Мельников
МПК: C07C 273/04
Метки: аммиака, газа, мочевины, продуктов, синтеза, углекислого, удаления
...напрсмеси бутана и пентана, критическая температура которой лежитделах 160 в 1, инертный газ подается вниз колонны нагреть:"емпературы 180 в 2. Отдувка карбамата аммония производитсдавлением, при котором протекает синтез мочевины. За счет интного подвода тепла к трубкам отпарной колонны, снижения парцного давления углекислого газа и аммиака над поверхностью пзначительная часть карбамата аммония, содержащегося в плаве,лагается и в виде смеси указанных газов вместе с инертным газоводится из колонны 2 Обогрев трубок колонны 2 производится подмой в кожух 4 стехиометрической смеси аммиака и углекислогокоторые, взаимодействуя, выделяют значительное количество тСообщающийся в приемнике концентрированный раствор мочдросселируется до...
Способ получения олигоэфиракрилатов
Номер патента: 309001
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Боднарюк, Киселев, Мойкин, Морозов, Сумин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: олигоэфиракрилатов
...так и основания (алкоголяты, гидраты окисей или карбонаты щелочных металлов). Наиболее подходящими катализаторами являются карбонаты щелочных металлов, например безводный углекислый калий (поташ) . В качестве ингибиторов могут применяться различные ингибиторы свободно-радикальной полимеризации, однако лучшими являются замещенные фенолы, полифенолы, например ионил, соли азотистой кислоты, например нитрит натрия, или их смеси.В зависимости от вида и количества растворителей температура процесса колеблется в широких пределах от 70 до 150 С, однако предпочтительно осуществлять процесс при 80 - 110 С.П р и м е р 1. а-Триметакрил-ь-метакрилпен. таэритрит - ди - (диметакрилпентаэритритадипинат) -олигоэфиракрилат 7-20. разбавления смеси...
С-или7-алкилзамещенные 5-алкиламиноацетиламинобензо диоксаны-1, 4 или их хлоргидраты, обладающие местноанестезирующей активностью
Номер патента: 617450
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Даукшас, Лапинскас, Полукордас, Пурванецкас, Раманаускас
МПК: A61K 31/357, A61P 23/02, C07D 319/18
Метки: 5-алкиламиноацетиламинобензо, активностью, диоксаны-1, местноанестезирующей, обладающие, с-или7-алкилзамещенные, хлоргидраты
...%: С 69,4; Н 8,5; М 6,7.СН 7 МО.Вычислено, %: С 69,5; Н 8,3; Х 6,8.Хлоргизврат, т, пл, 261 - 263 С.1-1 ацдено 7: С 114,4; Ы 5,6.С;, Н ,С 1 КОВычислено, %: С 114,6; И 5,8.П р и м е з 4. 6- или 7-алкилзамещенпые5-х," эра цетнламинобензо,4-диоксаны.Р аствэр 0,034 лоль соответствующего 6 или 7-алкилзамещенногэ 5-аминэбензо,4-диэксана и 4,1 г (0,37 люль) хлэрацетилхлорив 50 лл безводного толуола кипятят 3 ч,от:оня.от в вакууме растворитель, а остатокдэрек-исталлизовывают.5-Хлопапетиламино - 6 - тилбылъ 1 л(из нзопропанола).Найдено, %; С 562; Н 6,2; С 1 11,5; Х 4,8. 15С 4 Н 8 СЮОЗ,Вычислено, %: С 56,1; Н 6,1; С 1 11,8; М 4,7.П р и м е р 5. 6- или 7-алкилзамещенные5-ал кил а мин о ацетил амино бенз о,4-ди оксаны.А. Раствор О,О 15 моль...
Способ получения 11-дезокси-16арилокси тетранорпростагландинов или их солей
Номер патента: 679134
Опубликовано: 05.08.1979
Авторы: Джасджит, Джеймс, Майкл, Томас
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 11-дезокси-16арилокси, солей, тетранорпростагландинов
...кислоты с водой перемешивают в атмосфере азота при 25 С в течение 18 ч, аз ат ем концентрируют в роторн ом и спарителе. Полученное неочищенное маслоочищают хроматографией на колонке,заполненной силикагелем (марки Маллинкродт СС, 100-200 меш), с применением этилацетата в качестве элюента, После элюирования менее полярных примесей собирают целевую кислоту.Аналогично соединения примера бможно превращать в соответствующие15 с(.-оксисоединения,П р и м е р 10, 9-Оксоо(.-окси-м-толилокси-Щтетранорпростановая кислота,Смесь 198 мг (0,38 ммоль) 9-оксод окси"16-м-толилокси-цис-транс-Ж-тетранорпростадиеновойкислоты, 20 мг 5-ного палладированного угля в 20 мп метанола перемешивают в атмосфере водорода в течение3 ч при комнатной температуре....
Предыдущий патент: Способ получения фосфинатов
Следующий патент: Способ получения органилгалоидсилилфосфинов
Случайный патент: Дифференциальный пьезопреобразователь