Способ получения 1-этил-2, 5-диметил-4-трифенил силилпиперидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
343979 Союз Советски Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства7245 23-4 влено 07,Ч 1.1970 ( М. Кл, С 071 7 с присоединением заявПриоритет Комитет ло деламобретений и открытийри Совете Министров 7.245,07 (088,8 юллетень21 публиковано 07,Ч 11.1972 та опубликования описания 1,1 Х,197 Авторыизбретения М Миначев, А,арламов и Н. С. Простаков щенце ститут органической химии им. Н, Д. Зелинск аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЭТИЛ,5-ДИМЕТИЛ-ТРИФЕНИ СИЛИЛПИПЕРИДИНАИзобретение касаетсянийорганических соединщих Х-алкилированныхобщей формулы интеза новых кремий - силилсодержа- диалкилпиперидинов 5( З.ск,с,н,Н 7,9; Я 3; 9; Я 644; 35; Н 7,3,5 - 19 из с которые могут наити применение в качестве физиологически активных веществ,Известен способ каталитического гидриро вания пиридинов с получением пиперидинов при повышенных температуре и давлении, Однако силилзамещенные пиридины ранее гидрированию не подвергали.Предлагаемый способ заключается в одно временных селективном восстановлении и алкилировании по азоту пиридинового цикла 2,5 - диметил - 4 - трифенилсилилпиридина при 270 в 3 С, давлении водорода 120 в 1 атдт в присутствии этилового спирта и 10 - 12% 25 (от веса исходного продукта) гептасульфида рения, время реакции 3 - 6 час. Выход 1-этил,5-диметил - 4 - трифенилсилилпиперидина равен 89 в 10, В работе применяли методы тонкослойной хроматографии на А 1 ЗОЗ 11 сте пени активности, система растворителей этилацетат: гексан (1: 3), ИК-спектроскопии и ЯМР (100 МНЕ в СС 14 с внутренним стандартом - тетраметилсиланом).Пример 1. В стеклянную ампулу, открытую с одного конца, загружают 6 г 2,5-диметил-трифенилсилилпиридина (т, пл. 157 - 158 С, гептан), 0,6 г Кег 87 и 50 мл абсолютного этанола, Гидрирование ведут 4 час при 300 С, давлении 140 ат,ч. Получают 5,88 г (90% ) смеси изомеров 1-этил,5-диметил- трифенилсилилпиперидинов, прз 1,5900; Й+ 0,82 н 0,68 (процентное соотношение изомеров 25,4: 74,6) .Найдено, %: М 3,08; 3,23,Сз 7 Нзз 11 ьВычислено, %: М 3,51.Изомер с Ру 0,82, Хлоргидрат плавится при 244 - 245 С (из смеси этилацетат: ацетон). Найдено, %; С 74,46;С 1 8,29,С 27 Нз 4 ИЯ 1 С 1.Вычислено, %; С 74И 3,21; С 1 8,13.Пикрат плавится приси спирт в ацет).Найдено, %: Ы 9,29.СЗЗН 36 К 40751Вычислено, %: Ы 8,93Заказ 2028/1 Изд.1127 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Изомер с Р 0,68. Хлоргидрат плавится при 198,5 - 200 С (из смеси этцлацетат - ацетон).Найдено, %: С 74,06; Н 8,18; Я 6,78; Ы 3,12; С 1 7,92.С 27 Нз 4 Х 31 С 1.Вычислено, /о; С 74,4; Н 7,78; Я 6,44; М 3,21; С 1 8,15,Пикрат плавится при 182 в 1,5 С.Найдено, %: К 8,95; 8,82.Сзз Н 361 Ч 40731.Вычислено, %: И 8,93.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 загружают 1 г 2,5-диметил-трифенилсилилпиридина, 0,12 г Ке 37, 15 мл абсолютного этилового спирта и гидрирование ведут 6 час при 270 С, давлении 140 атм. Получают 1,08 г(100%) смеси изомеров 1-этил,5-диметил.4-трифенилсилилпиперидинов (проценгное соотношение изомеров 27,6: 72,4),Предмет изобретения1, Способ получения 1-этил,5-диметилтрифенилсилилпиперидина, отличающийся тем,что 2,5-диметил-трифенилсилилпиридин одновременно восстанавливают и алкилируют в10 присутствии гептасульфида рения в средеспирта при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевого продукта известными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что15 процесс ведут при 270 в 3 С и давлении120 в 1 атм,
СмотретьЗаявка
1457245
избретени А. шенцева, М. Миначев, А. В. Варламов, Н. С. Простаков, Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-этил-2, 5-диметил-4-трифенил, силилпиперидина
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-343979-sposob-polucheniya-1-ehtil-2-5-dimetil-4-trifenil-sililpiperidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-этил-2, 5-диметил-4-трифенил силилпиперидина</a>
Способ получения смеси изомеров 9-(2-хлорэтил)-7-нитрозо-l гомоцитруллина и 9-(2-хлорэтил)-9-нитрозо-l-гомоцитруллина
Номер патента: 1744946
Опубликовано: 10.11.1998
Авторы: Беляев, Краснов, Левит, Радина, Тарасов
МПК: C07C 273/18, C07C 275/68
Метки: 9-(2-хлорэтил)-7-нитрозо-l, 9-(2-хлорэтил)-9-нитрозо-l-гомоцитруллина, гомоцитруллина, изомеров, смеси
Способ получения смеси изомеров 9-(2-хлорэтил)-7-нитрозо-L-гомоцитруллина и 9-(2-хлорэтил)-9-нитрозо-L-гомоцитруллина обработкой L-лизина гидрохлорида едким кали и сульфатом меди в среде воды с последующим взаимодействием полученного медного комплекса L-лизина с карбамоилирующим агентом, разложением медного комплекса 9-(2-хлорэтил)-L-гомоцитруллина в присутствии соляной кислоты, с последующим нитрозированием 9-(2-хлорэтил)-L-гомоцитруллина избытком нитрита натрия в соляной кислоте при pH 1 - 2 и выделением продукта кристаллизацией из водного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения ее качества, в качестве карбамоилирующего средства используют 1,3-бис-(2-хлорэтил)-1-нитрозомочевину, карбамоилирование проводят при температуре 32 -...
Способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана
Номер патента: 126496
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 7/14
Метки: диметиламинофенил, дихлорсилана, изомеров, метил, смеси
...(а 4 слянои бане при ого постоян натной емпера- реакции ультате а и 3,5 о/ руют на метан онк м давлении и в П р и м е р. В автоклав из нержавеющеи стализагружают 149 г (1,3 г-моля) ректифицированного мф 4 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3ного над едким натром и ректифицированного дим0,9960; пз" 1,5575) и 0,306 г борной кислоты.Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на матемпературе в автоклаве равной 270 до достиженияления 89 атм. После этого автоклав охлаждают до котуры; при этом давление снижается до 32 атм. В резобразуется 9,57 л газа, состоящего из 96,5% водороди 295,55 г реакционной массы, Последнюю ректифициэффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферновакууме, Выделяют следующие фракции:14,15 11,20...
Способ получения смеси изомеров алкилзамещенных дии тетрагидропиранов
Номер патента: 1675299
Опубликовано: 07.09.1991
МПК: C07D 309/20, C07D 311/96
Метки: алкилзамещенных, дии, изомеров, смеси, тетрагидропиранов
...2,2,4-триметил-З,б-дигидроН-,2,2,4-триметил,6-дигидроН- и 2,2-диме 20 тил-метилентетрагидропиранов (1:42:57).Т,кип. 70 - 72 С/37 мм рт,ст.; пог = 1,4488;д 4 =0,8785.ПМР-спектр: с. 1,00 (СНз); с. 1,15 (СНз);м, 1,20-1,95 (СНг); м. 3,50 - 3,90 (СНг 0); м,25 4,75 - 5,60 (СН=, СНг=).Найдено, %: С 76,20; Н 11,10,Вычислено, %: С 76,19; Н 11,11,П р и м е р б, По методике примера 1 иэ0,02 моль (1,72 г) МБ и 0,02 моль (1,44 г)30 2-бутанона на 0,1 моль (34,2 г) сульфата алюминия (3+) получают 1,60 г (57%) смеси изомеров 2-этил,4-диметил-З,б-дигидроН-,2-этил,4-ди метил, б-ди гидроН- и 2 этил-метил-метилентетрагидропи ранов35 (10;39;51), Т.кип, 82-83 С/36 мм рт,ст,; по(2 СНз, 2 СНг); м. 3,50 - 3,95 (2 Н, СНг 0), м,4.75 - 5,60 (СН=, СНг=),40...
Способ получения смеси изомеров углеводородов с -с
Номер патента: 895974
Опубликовано: 07.01.1982
Авторы: Вострикова, Ионе, Степанов
МПК: C07C 1/20
Метки: изомеров, смеси, углеводородов
...метанола,равной 1,5 104 ч ", степень превращения сырья составляет 953. Содержание фракции С 4-Сдостигает 1 7 вес.Ф, иэ нее на углеводороды с изоструктурой приходится 35, или 6/ на всю смесь углеводородных продуктов.П р и м е р 2 (сравнительный). Эрионит состава 0,004 МаО 015 К 0 " %106,4 510 , испытывается аналогично образцу из примера 1. При объемной скорости подачи газообразного метанола, равной 9 10 Э, степень превращения составляет 93. Содержание фракции С,-Сдостигает 25 вес,/. От всех продуктов реакции на изострук 515 10 туры приходится 12/, или 3/ на всю смесь продуктов реакции.П р и м е р 3. Декатионированный цеолит типа У, состава 0,1 МаОА 04,7 5110, в количестве 0,03 г загружают в реактор и ведут последующую обработку и...
Способ получения смеси изомеров тетраметилфенилинданкарбоновых кислот
Номер патента: 1109381
Опубликовано: 23.08.1984
Авторы: Брюхно, Волков, Ершова, Янчук
МПК: C07C 61/39
Метки: изомеров, кислот, смеси, тетраметилфенилинданкарбоновых
...до нейтральной реакции, ко-химические показатели в сравненииПолученный согласно изобретению О с канифолью представлены в таб-. целевой продукт представляет собой лице. Свойства Полученнаякарбоноваякислота Живичная канифоль 298. Иолекулярная масса, г 302 160-175 158-60 Кислотное число, мг КОН1 г Поверхностное натяжение53-ного водного раствора,днсм 36,40 38,08 Биологическая разлагаемость,Х 67-70 65-70 Углеводородный конденсат подвергают вакуумной разгонке. Целевой продукт собирают при 68-70 С и остаточном давлении 7-8 мм рт.ст. Потери при перегонке составляют 2-2,5 весЛ.П р и м е р 1 б. Получение пентаметилфенилиндана.П р и м е р 1 а. Дегидрирование цимола.35В лабораторный реактор проточного типа загружают 90 мп железноокисного...
Предыдущий патент: Способ получения натриевой соли 6-
Следующий патент: Способ дестатизации синтетические—термопластичных полимеров
Случайный патент: Гелиоустановка