Способ получения пиразоловых эфиров кислотфосфора
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 342352
Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна
Текст
Союз Советских Социалистических РесптбликК ПАТЕНТУ Зависимый от патент аявлено 21.Ч.1970 ( 1465102/23 М. Кл, С 07 908С 07 9/16 С 071 9/40 оритет 21.Ч 1,1969, Жч Р 1942561.7, ф Комитет по дел обретений и открыти ри Совете МинистровСССР ДК 547.77226.118,0 (088.8) 972. Бюллетеньпубликовано 1 Дата опубликования описания 13.Ч 11.1972 Авторыизобретения Иностранцыьмут Хоффманн, Ингеборг Хамманн и Гюнтер Унте(Федеративная Республика Г ) енхефе аявите АГэер мании ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРАЗОЛОВЫХ ЭФИРФОСФОРА ИСЛО основан на том, что хло ей форы чы Предложенныи спосооной реакции и состоит вряды кислот фосфора общХ звестнгид,т-о.4 г Н 1К - 1-Н- низший алкил; - низший алкил,низшая алкиламиаминогруппа; - кислород, иминогруппа;- кислород или сера. нпзши но- и алкоксил, диалкилл килами стициднои актив нсектицидными и метилпиразоловые форной) кислоты, аимодействием га(тиофосфорной) митиц редла сфора гаемые обла- акарини поднойвремя 1Изобретение относится к получению эфирокислот фосфора, а именно пиразоловых эфиров кислот фосфора общей формулы Эти соединения обладают п постыл.Известны обладающие и акарицидными свойствами эфиры фосфорной (тиофос которые были получены вз лоидангидридов фосфорной кислоты с метилпиразолом.По сравнению с известнь пира золовые эфиры кисло дают более высокой инсект цидной активностью, В то чтп не фитотоксичны. КУ, 1Р - СЯ 1.где й, й, т и Х имеют вышеуказанные значе нпя, обрабатывают 1-метил-окси-цианметилмеркаптопиразолом в присутствии акцептора кислоты, например карбонатов или алкоголятов щелочных металлов, алифатических, ароматических или гетероциклических 15 аминов.Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола, четыреххлорпстого углерода. Температура реакции может изменяться в широких 20 пределах, предпочтительно 75 - 85 С.Целевые продукты, выделяемые известными приемами, разлагаются при перегонке, Однако они могут быть освобождены от летучих примесей путем продолжительного нагре ванпя в вакууме.Пример. Нагревают 10 час при 80 С 51 г1,5035 Для получения исходного 1-метил-окси. 10циан-метилмеркаптопиразола 80 г (0,4 моль)соединения формулы Я сиС,Н,О,й - ЯСН, Р-ОС 2 Н 5 М - М-СНв 1,5450 С=С СМ ЯСН, Я СЮСН ОСНвСНзОР-ОМ СНз 1,5470 в 500 мл высушенного этанола нагревают30 мин при 70 - 75 С с 18 г метилгидразина.Затем разбавляют смесь водой и дают продукту реакции выкристаллизоваться, Выход52 г (65% ), т. пл. 212 С.Вычислено, %; Х 24,80; Ь 18,9.СьН 7 Мз 05 (мол. вес 169),Найдено, %: И 24,63; Ь 18,8. 25 0 СМв)2 Р 1 ЗСНь1,5421 30 Предмет изобретения 35 где К, К и Х имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с 1-метил- 40 окси-циан-метилмеркаптопиразолом в присутствии акцептора кислот в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными прием ами.45 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 75 - 85 С. Составитель М. Макарова Редактор Т, Шаранова Техред Л. Куклина Корректор Л, ОрловаЗаказ 2032/16 Изд.884 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская набд. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 выливают в воду и экстрагируют бензолом. Экстракт сушат, выпаривают растворитель и перегоняют остаток. Получают 73 г (76%) 0,0-диэтил-О-метил-циан- метилмеркаптопиразол-(3) -ил -тиофосфата, пзо 1 1,5250,Вычислено, %: И 1310; 5 1990; Р 965.СоН 1 з 11 зОзРЬ 2 (мол. вес 321).Найдено, %: М 12,95; 5 19,33; Р 10,02,Аналогично получают соединения, перечисленные в таблице. 1. Способ получения пиразоловых эфировкислот фосфора общей формулы где К - низший алкил;К - низший алкил, низший алкоксил,низшая алкиламийо- или диалкиламиногруппа,У в кислород, имино- или алкиламиногруппа;Х - кйслород или сера,отличающийся тем, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулыХКУР - С 1Я 1
СмотретьЗаявка
1465102
Иностранцы Хельмут Хоффманн, Ингеборг Хамманн, Гюнтер Унтерстенхёфер, Федеративна Республика Германии, Иностранна фирма Фарбенфабрикен Байер, Федеративна Республика Германии
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6503
Метки: кислотфосфора, пиразоловых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-342352-sposob-polucheniya-pirazolovykh-ehfirov-kislotfosfora.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиразоловых эфиров кислотфосфора</a>
Способ получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1, 2-
Номер патента: 330170
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Институт, Кондратьева, Пудовик, Физической, Хайруллин
МПК: C07F 9/32
Метки: получения4-метил-2-алкил-(арил)-5-метилен-2-оксо-1
...41,56.СуН 1 з 02 Р.Вычислено, %; С 52,49; Н 8,18; Р 19,35; МКр 41,61.б) 4,5-Диметил - 2 - этил - 4, 5 - дихлор - 2- оксо,2-оксафосфолан. В колбу с барботером, мешалкой и термометром помещают 24,5 г 4,5-диметил-этил-оксо,2-оксафосфолена, 100 мл четырех- хлористого углерода и при температуре не выше 3 С пропускают сухой газообразный хлор до тех пор, пока температура реакционной смеси больше не будет повышаться, Четыреххлористый углерод отгоняют в вакууме и получают 34,5 г (98,5%) 4,5-диметил-этил,5-дихлор-оксо,2-оксафосфолана с д 420 1,3308; д 2 О 1,5055.Найдено, %: С 35,93; Н 5,64; С 1 30,18; Р 13,53; МКр 51,54СуНдзС 1202 Р.Вычислено, %: С 36,38; Н 5,67; С 1 30,69; Р 13,41; МКр 51,81в) 4-Метил - 2 - этил - 5 - метилен - 2 -...
2-метил-4-алкил(фенил)тиациклогексаныв качестве модельных соединений дляисследования сернистых нефтей и способих получения
Номер патента: 833968
Опубликовано: 30.05.1981
Авторы: Волынский, Перепелитченко
МПК: C07D 335/02
Метки: 2-метил-4-алкил(фенил)тиациклогексаныв, дляисследования, качестве, модельных, нефтей, сернистых, соединений, способих
...в колбу вводят 200 мл (2,54 моль) бромистого аллила за 5 мин. Через 20 мин после окончания прибавления бромида разлагают водой при охлаждении. Перегонкой выделяют 216 г (70) продукта с Т.кип.77-80 ОС (10 торр). После очистки металлическим натрием при 105 ОС полу" . чают 183 г 4-бутил-б-метоксигексенас Т.кип. 74-77 С (10 торр). Согласно данным ГЖХ-анализа продукт содержит 5-8 ниже и вышекипящих примесей,Аналитически чистый препарат выделяют методом пр,епаративной ГЖХ, п 1,4325,о 0,8195Найдено,: С 77,66; Н 13,09+Вычислено,: С 77,58, Н 13,02е, З-Бутил,5-днбромгексан. Краствору 106 г (0,62 моль) 4-бутил-б-метоксигексанав 30 мл толуолапри (-15 С) и перемешивании прибавляют сразу раствор 0,6 г гидрохинона и 2,5 г бромистого цинка в 32 мл...
Производные 2-метил-3-алкил(аралкил)-тиокарбонил-4-арил 5-okco-1, 4-дигидроиндено(1, 2-b)пиридина, проявляющие kopohapo-дилатирующую активность
Номер патента: 794006
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Виганте, Дубур, Кименис, Озол, Силениеце
МПК: A61K 31/435, A61P 9/10, C07D 221/06
Метки: 2-b)пиридина, 2-метил-3-алкил(аралкил)-тиокарбонил-4-арил, 4-дигидроиндено(1, 5-okco-1, kopohapo-дилатирующую, активность, производные, проявляющие
...кипятят в 5 мл ледяной уксусной кислоты 5 мин, После охлаждения выделяет темно-красное вещество, выход 1,23 г (58% ), т. пл. 226 в 2 С (из уксусной кислоть).Найдено, %: С 76,68; Н 4,97; И 3,29;5 8,01,СгтНгКОгЯ.Вычислено, %: С 76,57; Н 5,00; И 3,31; Я 7,57.УФ-спектр, Лмаис, нм: 203, 238 (плечо), 268, 355, 495.ИК-спектр, см-, чсо= 1645; чч-н=3300 П р и м е р 2. 2-Метил-этилтиокарбонил- фенил- оксо - 1,4 - дигидроиндено (1,2-Ь) пиридин,Синтез проводят аналогично примеру 1. Выход 87%, т. пл, 248 - 249 С.Найдено, %: С 73,00; Н 5,61; И 4,01; Я 9,00.Вычислено, %: С 73,10; Н 5,30; И 3,88; Я 8,87.УФ-спектр, Лмакс нм: 203, 238, 268, 355, 495.ИК-спектр: см-. чсо= 1655, 1680; тм-н= = 3260.П р и м е р 3. 2-Метил-бензилтиокарбонил-о-оксифенил -...
Способ очистки гидролизной соляной кислоты от кремнийорганических соединений
Номер патента: 1289814
Опубликовано: 15.02.1987
Авторы: Блинов, Гончарук, Горшков, Клементьев, Кочурков, Кузнецов
МПК: C01B 7/07
Метки: гидролизной, кислоты, кремнийорганических, соединений, соляной
...хлоридов Епили Са интенсифицирует процесс выде 3 1 60 36 6 Нет Нет 3 6 70 - 25 0,25 200 Составитель И. Симулинактор М. Петрова Техред.Н.Глущенко. Корректор А, Тяск/22 Тираж 477 ВНИИЦИ Государственн по делам изобрете 113035, Москва, Жказ 78 Подписио комитета СССРй и открытийРаушская наб., д. 5 оиэводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,1 289814 гИзобретение относится к утилиза- ления этих соединений из растворации солянокислых стоков с получени- в виде геля с получением очищеннойем из них очищенной соляной кислоты соляной кислоты, Увеличение конценти может быть использовано в химичес- рации солей выеш 337, не повышает эфкой промышленности, преимущественно 5 фекта очистки, а приводит лишь к пов технологии...
Способ получения 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2 цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1, 3-оксатиоланов
Номер патента: 1468901
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Бельский, Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов
МПК: C07D 327/04
Метки: 3-оксатиоланов, 5-метил-5-алкил-4-цианометилен-2, цианометил-2-(1-тиоциано-1-метилалкил)-1
...-30 С. Выход, Х: т,пл. С; бруттоформула; а) 82-91, 108-110,С, Н,ИБОЯ, б) 93 жидкость,СН Я ОЯ , Способ позволяет получать целевые соединения с выходом82-933 в одну стадию. 1 з,п.ф-лы.иий, дутеи вваииодействия состветст-вующего третичного цианоацетиленового спирта с роданипом аммония вводной среде.Н р и м е р 1. 5,5-Диметилцианометилен-цианометил-(1-тиоциано-метилэтил)-1,3-оксатиолан(0,005 моль) 4-гидрокси-метил-пентинонитрила (11 а) в. течение15 мин при 20 С. При этом температура реакционной смеси повышается доо30 С и держится в течение 10 мин.Смесь перемешивают 1 ч. Образующиесякристаллы отФильтровывают на воронке Шотта, промывают водой, высушивают в вакууме и получают 0,66 г;(СЯ при Б СЯ) 2213 (СЯ, СНСИ)2256 (СЯ: СНуСЯ); 1590 (-С=С);...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-дихлор-6-низш. -алкиламино-5-триазинов
Следующий патент: Способ поучения амидов (—)дяс-1, 2 эпоксипропилфосфоновойкислоты
Случайный патент: Способ стабилизации толщины изоляции кабеля и устройство для его реализации