Способ получения фосфинатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 345165
Авторы: Ласкорин, Московский, Насоновский, Нифантьев, Скороварое, Шаталов
Текст
Социалистических ИЗОБРЕТЕН слублии К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт, свидетельства М д 9 Х 1.1970 ( 1494542/23-4 М. К. явлено пением заявки о с прис омитет ло делам риоритет зоОретеннЯ и сткрытилои Совете МинистровСССР Ч 1.1972. Бюллетень22 УДК 54.341,26118.07 (088.8) иковано та опубликования описания 14.ЧП 1.19"1 вторы зобрегеци Э, Е. Н антьев, И. С.Д. И, Скорова асоновскии, Б. Н. Ласкорин,в и В. В. Шаталов Московский государственный Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОСфИНАТО Изобрете ганических способу по лы (К),РО И Оие относится к области фосфорорсоединений, а именно к новому учения фосфинатов общей форму/ де Е и К - алкпл Эфиры фосфиновых кислот могут найтиприменение в качестве комплексообразоватслей, пестицидов, пластификаторов и т. д. финатов этопри нагрева присутствии особа относятеакции в жесгемпературе), а и катализе кис а предлагает- кислоты подоидным алкиртного органц метанола, при - 135 С в прцперекиси тре%укты выделяИзвестен способ получения форификацией фосфиновых кислотции до температуры 180 - 220 Сфенилмышьяковой кислоты.К недостаткам известного спся необходимость проведения рких условиях (при высокой ттакже проведение процесса прлотами пятцвалентцого мышьякаС целью упрощения процессся натриевую соль фосфиновойвергать взаимодействию с галлом, Процесс ведут в среде инеческого растворителя, напримернагревании до температуры 130сутствии перекисей, напримертичного бутанола. Целевые про,ют известными приемами. верситет им. М. В. Ломоносо В качестве исходных солец используют цатриевые соли фосфццовых кислот, которые получают цз гипосфцта натрия и олефцнов, Соли фосфцновых кислот можно вводить в рсакцию без предварцтельцого цх выделения.Предлагаемый способ получения эфиров фосфцновых кислот является универсальным и позволяет использовать це только галоцдные алкцлы, но и галоцдные аллцлы.П р ц м е р 1. Этиловый эфир дцгексцлфосфццовой кислоты.К цатрцевой соли дцгексцлфосфццовой кислоты, полученной цз 53 г моногцдрата гипофосфцта натрия и 100 г гексена, в 200 м.т метанола в присутствии перекиси третичного бутила прибавляют 40 г бромистого этила ц нагревают 6 час прц 130 С. Затем прибавляют еще 40 г бромистого бутцла ц еще нагревают 6 час прц 130 С. Отгоняют метанол. Полученный продукт разбавляют равным объемом эфира ц промывают трц раза водой. Эфирный раствор упарцвают ц остаток перегоняют в вакууме. Выход 54 г (41 сддо), т. кип.200 - 205 С (баця),10 д лодд,Найдено, 0 дс. Р 11,50; 11,1; С 64,59; 64,60; Н 12,10; 12,00.С д 1 Нвд Ов Р.Вычислено, %: Р 11,8; С 64,О; Н 11,8.П р ц м е р 2. Бутцловый эфир дцгексцлфосфиновой кислоты.. 345165 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова Редактор Е. Левина Заказ 2494/13 Изд, Мо 1045 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 По примеру 1 из натриевой соли дигексилфосфиновой кислоты и бромистого бутила получают фосфинат с выходом 41,5%, т, кип.210 - 215 С (баня)/10 - 4 мм. Найдено, %. Р 9,82; 10,62; С 66,33; 66,25;Н 11,54; 11,90. С 6 НззО Р. Вычислено, %: Р 10,7; С 66,2; Н 12,1. П р и м е р 3, Бутиловый эфир дигентилфосфиновой кислоты, Аналогично примеру 1 из натриевой солидигептилфосфиновой кислоты и бромистогобутила получают фосфинат с выходом 50%,т, кип, 225 - 230 С (баня)/10-4 мм, Найдено, %. Р 10,11; 9,92. СзНззОаР, Вычислено, %: Р 9,75. 1. Способ получения фосфинатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 5 натриевую соль фосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с галоидным алкилом в среде инертного органического растворителя, например метанола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта из вестными приемами. 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до температуры 130 - 135 С. 15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии перекиси, например перекиси третичного бутила,
СмотретьЗаявка
1494542
Э. Е. Нифантьев, И. С. Насоновский, Б. Н. Ласкорин, Д. И. СкороварОЕ, В. В. Шаталов, Московский государственный университет В. Ломоносова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/32
Метки: фосфинатов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345165-sposob-polucheniya-fosfinatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфинатов</a>
Способ получения аминов клавулановой кислоты или их солей или сложных эфиров
Номер патента: 639454
Опубликовано: 25.12.1978
МПК: A61K 31/424, C07D 503/06, C07D 503/22
Метки: аминов, кислоты, клавулановой, сложных, солей, эфиров
...угле, в 10 мл этанола при температуре и давлении окружающей среды. Реакция завершается через 30 лсин, Катализатор удаляют фильтрованием через кизельгур и фильтрат упаривают. Оставшуюся смолу растворяют в 20 мл этилацетата и экстрагируют водой (4 Х 10 мл). Водные экстракты объединяют и упаривают в вакууме, получают продукт в виде бледножелтой смолы, выход 52%,ИК-спектр: 3400, 1790, 1695, 1620 слс - .Область десорбции масспектра показывает ппк при гп/е 347, соответствующий (М+1) и пик при гп/е 165,(Р 1 СН,1 НСН,СНОНСН-,),П р и м е р 14. Аллиловый эфир 9-(И,Х- диаллилампно)-деоксиклавулановой кислоты.А) Аллпловы эфир трихлорацетилклавулановой кисло и ть СН 7 ОССй.С 070 Н 7 СН=.СНШ 1,2 г Аллилового эфира клавулановой кислоты (5 ммоля) в 20...
Способ получения производных 3-тиолированной 7 ациламиноцефалоспорановой кислоты, их солей или сложных эфиров
Номер патента: 541437
Опубликовано: 30.12.1976
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров
...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения 5r, 6s, 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3 тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой кислоты или ее фармацевтически приемлемой катионной соли, или ее пивалоилоксиметилового сложного эфира
Номер патента: 1470195
Опубликовано: 30.03.1989
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/887
Метки: 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3, катионной, кислоты, пивалоилоксиметилового, приемлемой, сложного, соли, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, фармацевтически, эфира
...натрия.В просушенную на пламени колбу, 10завернутую в алюминиевую фольгу, ватмосфере аргона загружают продуктпо примеру 4 (18,2 г, 43 ммоль) в400 мл дегазированного СНС 1, трифенилфосфин (1,69 г, 6,5 ммоль),2-этилгексанат натрия (60, 1 мл 0,82 Мраствора в этилацетате, 49 ммоль)(3,69 г, 3,2 ммоль). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 70 мин добавляют еще 350 мгтетракис(трифенилфосфин)палладия.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре еще в течение25 мин. В реакционную смесь в теченне 6 мин добавляют дегазированныйэтилацетат (2/5 мл). Реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной темПературе в течение 30 мин, Фильтруюти твердые частицы непродолжительное...
Способ получения производных 2-пенем-3-карбоновой кислоты в виде свободной кислоты или ее защищенных производных, или ее солей
Номер патента: 925252
Опубликовано: 30.04.1982
Авторы: Жак, Иван, Марк, Роберт
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/881, C07D 499/883, C07D 499/887
Метки: 2-пенем-3-карбоновой, виде, защищенных, кислоты, производных, свободной, солей
...1: 1); ИК-спектр (метиленхлорид): полосы поглощения при2,90, 5,73, 5,80, 5,94, 6,58, 7,52,8,20 и 9,35 мкм.П р и м е р 68. Получение пара- внитробензилового эфира 6-этил-(3-пара-нитробензилоксикарбониламинопропил)-2-пенем-карбоновой кислоты(рацемическое цис-, транс-соединение).Раствор 5,40 г (6,36 ммоль) паранитробензилового эфира 2- 3-этил-(пара-нитробензилоксикарбониламинобутирил-тио)-2-оксо-азетидинил -2-трифенилфосфоранилиденуксусной кислоты (рацемическое цис- транс-соедине.зв ние) в 1500 мл сухого толуола смешивают с каталитическим количеством гидрохинона и перемешивают в атмосф фере азота в течение 20 ч при 100Растворитель испаряют в вакууме и ос- з таток хроматографируют на силикагеле смесью толуол - этилацетат 4:1....
Предыдущий патент: Способ получения тетра-(л-нитрофенилового)-эфира дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения 0, 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов
Случайный патент: Прицепное устройство