Способ получения органилгалоидсилилфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетскиз Социалистические Респубаависимое от авт. свидетельства Моявлено 31.Ч 1.1970 (Ле 1469051/23 Кп С 071 952 С 071 708 рисоедицецием з вки Хо торитет Комитет по деламзобретениР и открытийпри Совете етинистроеСССР547.245118,07 (088.8) Опубликовано 14,Ч 1 972. Вюллстець М 2 а опубликования описания 14.Ч 111.1972 Авторь изобре ция А. Б. Каменский, Э. П. Огайджац, В. В. Пономарев, С, А, Голубцои Ю. А. Игнатович аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАН ИЛГАЛОИДСИЛ ИЛФОСФИ НОВ 2 аощийся во взаимодейсфицов с водородсодерми и триэтиламццом в астворителя с последуюевого продукта известсвязьБ- Р, заклю ствии оргаццлхлорфо жащими хлорсилаца среде оргацичсского р щим выделением цел ными методами.Предлагаемый спо различные крсмцийфо цецця с высоким выло об позволяет получать фороргаццчсские соеди т,ом (50 - -90/ю)- Я - С 1де К - алкил, Й - арил,Изобретецие относится к способам получея кремцийфосфороргацических соедицеццй сысокой реакциоццой способностью Я - Р свяи общей формулы Взаимодействием этих соединений с галогецами можцо получать соответствутощие галогециды кремния и фосфора. Гидролиз соедицеций, содержащих связь Я - Р, приводит к образованию соответствующих силоксацов и фосфицов, Действием галоидцых алкилов и соедицеций, аналогичных им, получают галоидсилацы и оргацилфосфицы.Известен способ получения соединений, содержащих связь Я - Р, взаимодействием литийфосфицов с водородсодержащими хлорсилацами в среде органического растворителя, Однако этот способ получения трудоемок и связан с цеобходимостьБ вести процесс в больших количествах огцеопасцого растворителя в присутствии металлического патрия.С целью устрацеция указаццых недостатков предложец способ получеция соединений со Г 1 р и м е р 1. В колбу с обратным холодильццком, мешалкой и капсльцой вороцкои вцосят раствор 22,1 г дифцилхлорфосфцца в 30 л, бсцзола и црцкаць 1 ваБт прц цсремешцвашги 15,3,ил триэтцламцца ц 15 г трихлорсилана в 35 г бецзола. Прц царужцом охлаждсции и перемешивациц поддерживают температуру це выше 40-С, Затем в течениечас смесь цагреваБт с обратным холодильциком и фильтруют в атмосфере сухого азота. Осадок промывают бецзолом и сушат в вакууме ца роторцом испарителе. Вес выделенного сда 13 г. Ацализ оазывае, что осадок является соляцокислым триэтиламицом. Фцльтрат упарцваБт и получают дцметилхлорсцлилдифецилфосфиц в виде белого кристаллического вещества. це растворимого в оргаццчсских раствотцтслях. Выход 14 г (44%).Найдено, Ь; С 44,2; 11 2,08; С 31,9; Я 10,2; Р 9,5.345167 П редм ет изобретения Составитель К. БилевичТехред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова Редактор 3. Горбунова Заказ 2494,15 Изд, Ме 1045 Тираж 406 Подписнос ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 СтвНтвС 1 зРВычислено, о 4: С 45,0; Н 3,12; С 1 33,40;519,35; Р 9,70.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельнойворонкой помещают 51 г фенилдихлорфосфинав 300 мл бензола и 28,8 г триэтиламина нприкапывают 26,9 г диметилхлорсилана. Затем смесь прогревают 3 час с обратным холодильником, охлаждают и фильтруют в атмосфере сухого азота. Осадок промывают бензолом и сушат в вакууме на роторном испарителе. Вес выделенного осадка 30,5 г. Анализпоказывает, что осадок является солянокислым триэтиламином.фильтрат упаривают, промывают бензолом,сушат на роторном испарителе и получаютдиметилхлорсилил фенилхлорфосфин в видебелого кристаллического вещества. Выход61 г,Найдено, о/о: С 38,8; Н 4,1; С 1 31,2; Я 12,0; Р 12,5. С,Н,тС 1,5 Р, Вычислено, %: С 40,6; Н 4,6; С 1 30,0; Я 11,7;5 Р 13,1. 10 Способ получения органилгалоидсилилфосфинов взаимодействием водородсодержащих галоидсиланов с хлорфосфинами в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными ме тодами, отличающийся тем, что, с целью унрощения способа, в качестве хлорфосфинов используют органнлхлорфосфины и процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина.20
СмотретьЗаявка
1469051
А. Б. Каменский, Э. П. Огайджан, В. В. Пономарев, С. А. Голубцов, Ю. А. Игнатович
МПК / Метки
Метки: органилгалоидсилилфосфинов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345167-sposob-polucheniya-organilgaloidsililfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения органилгалоидсилилфосфинов</a>
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 432723
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бруно, Иностранна, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/46
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...н, раствора едкого натра доводят рН раствора до 7.5, Затем взмучивают 240 мг ацетилэстеразьт (из Васт 11 цз зцЫтз АТСС 6633) примерно в 5 мл воды и образующуюся уксусную кислоту непрерывно нейтрализуют 0.2 н. раствором едкого натра (рН доводят до 7,5; температура 37 С). Через 5,5 час реакция окончена. Доводят рН до 6,5, фильтруют раствор через стеклянную фритту Ст 4 и годвергают его лиофильной сушке.Получают 11.49 г желтоватой смолы натриевой соли 7-(тетразолил-(1) -ацетиламино) - О- дезацетилцефалоспорановой кислоты.9.61 гэтого сырого продукта суспендируют в 100 мл абсолютного диметилформамида и затем прибавляют 0,15 мл (Вп,8 п).0 (трибутилокись олова). Затем прибавляют по кап. лям в течение 15 мин раствор 10,6 мл Р-хлор....
Способ получения сульфамоилпиримидина или его соли
Номер патента: 439978
Опубликовано: 15.08.1974
Авторы: Аренс, Бире, Герхардс, Логе, Лозерт, Руфер, Шилленгер, Шредер
МПК: C07D 51/44
Метки: соли, сульфамоилпиримидина
...фенилуксусной кислоты и1- (5-хлор-метоксифенил) этиламина.Выход 70 О от теории. Т. пл. 122 С (из этанола и воды).П р и м е р 22. 1- (5-фтор-метоксифенил)этиламид 4-М -(5 - изопропокси-пиримидинил) -сульфамоил фенилуксусной кислоты.Соединение получают аналогично примеру 1с 1- (5-фтор-метоксифенил) этиламином.Выход 44% от теории. Т. пл. 118 С. 1-(5 фтор-метоксифенил) этиламин получают аналогично 1- (5-хлор-метоксифенил) этиламину(см. пример 20) из 5-фтор-метоксиацетофенона.Выход 48 О/о. Т. кип. 111 С при 13 мм рт, ст.П р и м е р 23. 1- (5-фтор-метоксифенил)этиламид 4- М - (5-изобутил-пиримидинил)сульфамоил фенилуксусной кислоты.Соединение получают аналогично примеру 1из хлорангидрида 4- Х-...
Способ получения производных имидазолидинона
Номер патента: 448645
Опубликовано: 30.10.1974
МПК: C07D 49/30
Метки: имидазолидинона, производных
...Из 11,3 г (0,05 моль) 1-3-(1-пиперазинил) -пропил 1-3 - метил-имидазолидинона получают сырой 1-3-(4- 3- (гг-фторбензоил)65 пропил- пиперазинил)-пропил-метилимидазолидинон. Сырое основание растворяют в 50 мл ацетона, прибавляют к нему раствор малеиновой кислоты в ацетоне до кислой реакции и простой эфир. Перекристаллизованный из смеси этанола и сложного этилового эфира уксусной кислоты 1-(13-(4-3-(гг-фторбензоил)-пропил - 1-пиперазинил)-пропил-метил-имидазолидинондималеат плавится при 164 в 1 С.Д. Из 12,0 г (0,05 моль) 1- 3- (1-пиперазинил) -пропил -3-этил-имидазолидинона получают сырой 1-1(3-(4-3-(г - фторбензоил) -пропил -1-пиперазинил) -пропил) ) - 3-этил-имидазолидинон, т. пл. дигидрохлорида 244 - 246 С.Е. Из 13,4 г (0,05 моль)...
Способ получения производных бензофурана
Номер патента: 566523
Опубликовано: 25.07.1977
МПК: C07D 307/80
Метки: бензофурана, производных
...2 . н . бутил - 3 - (4 - у - И-метилпиперазинопропоксибензоил) - бензофурана ст.пл. 220 С;дигидрохлорид 2 - н - бутил - 3 - (4 . у - И= этилпипераэинопропоксибензоил)бензофурана ст.пл, 225 С;дигидрохлорид 2 - н - бутил - 3 . (4 - 7 - йпропилпиперазинопропоксибензоил) - бензофуранас т.йл. 240 Сгидрохлорид 2 - н - бутил. 3 . (4 у - й.фенилпиперазинопропоксибензоил) - бензофурана ст.пл. 148 С;оксалат 2 - н . бутил . 3 - (4 - у - йэтилбутиламинопропоксибензоил) . бензофурана ст.пл. 70 С.П р и м е р 4. Получение гидр охлорида 2- этил= 3- (4 дин- пропиламинопропоксибензоил)-бензофурана,В 250.мл колбу, снабженную механическоймешалкой, помещают 5,32 г (0,02 моля) 2- этил3- (4. оксибензоил) - бензофурана, 8,18 г (0,06 моля) безводного...
Способ получения полиариленсульфидов
Номер патента: 583141
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Глебычев, Коган, Мисюрев, Неделькин, Сергеев, Ткаченко, Шитиков, Якобсон
МПК: C08G 75/16
Метки: полиариленсульфидов
...воды. Ватемв реакционную массу добавляют 23,60 г 80(0,1 моль) и -дибромбензола, и смеськипятят с обратным холодильником приперемешивании 2 ч. Реакционную массу, не охлаждая, постепенно выливают в500 мл ацетона, выпавший осадок поли мера отфильтровывают, промывают 200 мп воды, 100 мл ацетона и сушат до постоянного веса. Выход 7,16 г (6,6,3 от теоретического) .Найдено, Ъ: С 62,57; Н 3,591 408( 26,48;Вув 7,19.Вычислено, Ъ: С 62,841 Н 3,481Ь 26,34;Вр 7,34.Мол.масса (по брому) 2200, температура размягчения (о термомеханическим кривым) 220 С.оП р и м е р 2Процесс осуществляют по способу, описанному в примере 1, После загрузки 1,4-дибромбензола реакционную массу кипятят 8 ч. Выход 7,44 ге)( 26,75;Вй 6,88Вычислено, Ъ: С 63,02 у Н 3,50...
Предыдущий патент: Способ получения 0, 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов
Следующий патент: Способ получения ионитов
Случайный патент: Устройство для изготовления изделий из проволоки