ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 335251ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 13.Ч 11.1970 ( 1459156/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11 ЛЧ,1972, Бюллетень13Дата опубликования описания 25 Х.1972 М, Кл. С 07 9/08 Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Министров СССРУДК 547.26118.07(088.8) Авторыизобретения Л, Н, Николенко, К. И, Ратманова и Н, С, Толмачева Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМИДИН-МОНОФОСФАТА Изобретение относится к способам получения пуклеотидатимидин-монофосфата, который применяется в синтезе природных соединений, например дезоксирибоолиго- и полинуклеотидов.Известен способ получения тимидин-монофосфата фосфорнлированием избирательно защищенного нуклеозида (Сз) с последующим снятием защиты в продукте фосфорилирования.С целью упрощения процесса предлагается способ получения тимидин-монофосфата фосфорилированием незащищенного нуклеозида избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитиленсульфохлорнда.Продукт выделяют на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой, выход б 0 - 65%.П р и м е р. К 0,480 г тимидина (2 лмоль) прибавляют 11,4 мл стандартного раствора пиридиниевой,соли р-цианэтилфосфата (4 лтмоль), затем упаривают досуха в вакууме и несколько раз добавляют пиридин, упаривая его. К оставшейся массе приливают 10 мл абсолютного пиридина и добавляют 0,880 г мезитиленсульфохлорида (4 ммоль). Раствор встряхивают 5 час прп комнатной температуре, приливают 10 лл воды и оставляют на ночь. Далее мезитиленсульфохлорид отфильтровывают и фильтрат упаривают досуха в ва кууме. Следы пиридина удаляют с водой.Оставшуюся массу обрабатывают 9 н, раствором КН 40 Н прн 60 С 90 мин, после чего растворитель упаривают в вакууме, а остаток растворяют в,воде и отфильтровывают. Вод ный раствор реакционной смеси разделяютобычным способом на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой (НСОс - ) в линейном градиенте формиата аммония. Выделяют 0,462 г диаммониевой соли тимидин-монофосфата, выход 15 65%, Гидролизом 5-нуклеотидазой показано,что 5-изомера в препарате не менее 90% . Предмет изобретенияСпособ получения тимидин-монофосфата 20 фосфорилированием соответствующего нуклеозида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, незащищенный нуклеозид подвергают фосфорилированию избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитилен сульфохлорида.

Смотреть

Заявка

1459156

Л. Н. Николенко, К. И. Ратманова, Н. С. Толмачева

МПК / Метки

МПК: C07F 9/09

Метки: 335251

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-335251-335251.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">335251</a>

Похожие патенты