Способ получения органилхлорсиланов: -••: ссюзная jgt; amp;: ;: -tum: 4fcitti=: -: й, л1-1стека i

ЗО 765 О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советскит Спциалистическил РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф ф 4 йт Зависимое от авт, свидетсльства %в1421500/23-4) Заявлено 09.1 Ч.19 л. С 07 т явки Ъ присоединением Комитет по пел иорите зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР 972. Бюллетень М 32 публиковано 23.Х ДК 547,245222.0ата опубликования описания 19.1.1973 Авторызобретения Н. П. Лобусевич, С. А. Голубцов, Ю, П, Ендовин, В. В. МН. Г. Уфимцев, Ю. В. Мартыновский и Г, С. Волк Заявитель сковце ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О ооразуется следующего ватора контактьзовать соли каот веса контактэтом процесс ве Изобретение относится к области получения органилхлорсила нов общей формулыКЯ С 1 С 1 ъ где Е и К - алкил, арил или водород, возможно К=К. Эти соединения являготся основными мономерами, используемыми 5для получения целого ряда ценных полимерных кремнийорганических материалов,Известен способ получения органилхлорсиланов взаимодействием кремнемедных контактных масс с хлористым органилом в смеси с органилтрихлорсиланом или неорганическими хлорсиланами в присутствии в качествеактиватора хлористого цинка.Недостатком такого способа является невысокая общая нлн избирательная активность 1контактных масс при длительном проведениисинтеза н нестабильность процесса к измененгно температур.Цель изобретения - создание способа получения органилхлорсиланов, лишенного указаннь:х недостатков.Для этого в качестве актиных масс предлагается исполлия в количестве 0,1 - 25 сгсной массы или их смеси. Придут прн 250 - 450 С.Это увеличивает активность контактныхмасс в течение продолжительного времени (до9 час, т. е. до основной выработки кремния),повышает степень алкилирования и стабиль 4 1 ,;г -"г у, -( ч;ИЛХЛОРСИЛАНОВ , "-;,;,1, г: ТЕ оность процесса при колебаниях температур от 330 до 410 С и выше, технологичность процесса, поскольку вводимые соли негигроскопичны и удобны для применения их в непрерывных процессах.П р и м е р 1. В стеклянный реактор, представляющий собой 1.1-образную трубку диаметром 25 лья, за; ружают 25 г порошкообразной крехгнемедной контактной массы, активированной 16% хлористого калия и сушат ее в токе азота прп температуре синтеза. Затем гропускают хлористый метил с добавкой метплтрихлорсилана.За 9 час синтеза прн 410 С39,8 г смеси мстнлхлорсилагговсостава, ,4:Днмстнлднхлорснлан 96,3Трнметнлхлорснлан 2,8 Ч 1 етгглдггхлорсилагг 0,9П р и м е р 2. Б условиях примера 1 контактную массу активируют 4% йодистого калия,За 9 час синтеза при 370 С образуется 32,7 г смеси метнлхлорсиланов следующего состава, ",с.Днметиллнхлорснлан 95,2 Триметнлхлорсилан 2,3 Метилтргхлорснлан 2,5П р и м е р 3, В условиях примера 1 контактную массу активируют 4 ага углекислого калия.307650 Предмет изобретения Составитель М, Кожинская Техред 3. Тараненко Редактор Т, Пилипенко Корректор Т. Медведева Заказ 4423/6 Изд,1646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3За 9 час синтеза при 370 С образуется 33,8 гсмеси метилхлорсиланов следующего состава,%:Диметилдихлор силан 96,0Метилдихлорсилан 2,9 5Диметилхлорсилан 1,1При мер 4, В условиях примера 1 контактную массу активируют 4% бромистого калия.За 9 час синтеза при 330 С образуется30,8 г смеси метилхлорсиланов следующего 10состава, %:Диметилдихлорсилан 96,8Метилдихлорсилан 2,1Диметилхлорсилан 1,1Пример 5. В условиях примера 1 контактную массу активируют 2% хлористого калия и 1% бромистого калия, Пропускают хлористый метил с добавкой трихлорсиланаЗа 9 час синтеза при 330 С образуется43,58 г смеси метилхлорсиланов следующего 20состава, %:Диметилдихлор силан 61,9Метилтрихлорсилан 25,3Триметилхлорсилан 2,4Метилдихлорсилан 10,1 25Четыреххлористый кремний 0,365% трихлорсилана метилируют,Пример б. В условиях примера 1 контактную массу активируют 6% хлористого ка- ,.,1 вия и 4% йодистого калия, Пропускают хло- ЗОристый метил с добавкой четыреххлористого, кремния.За 9 час синтеза при 370 С образуется45,8 г смеси метилхлорсиланов следующегосостава, %: 35Диметилдихлорсилан 75,2Метилтрихлорсилан 19,1Триметилхлорсилан 3,8Метилдихлорсилан 1,930% четыреххлористого кремния метилируют. Пример 7, В условиях примера 1 контактную массу активируют 8% хлористого калия. Пропускают хлористый метил с добавкой четыреххлористого кремния,За 9 час синтеза при 330 С образовывается 31,3 г смеси метилхлорсиланов следующего состава /оДиметилдихлорсилан 86,3 Метилтрихлорсилан 10,3 Триметилхлорсилан 3,1 Метилдихлорсилан 0,325% четыреххлористого кремния метилируют.П р,и м е р 8. В условиях примера 1 контактную массу активируют 0,5% хлористого калия. Пропускают хлористый этил с добавкой четыреххлористого кремния,За 8 час синтеза при 370 С образуется 34,4 г смеси этилхлорсиланов следующего состава, %:Этилдихлорсилан 52 Этилтрихлорсилан 27,2 Диэтилдихлорсилан 20,912% четыреххлористого кремния этилируют,1. Способ получения органилхлорсиланов взаимодействием хлористого органила или смеси хлористых органилов с кремнемедной контактной массой в присутствии активатора и органилтрихлорсилана или неорганических хлорсиланов, отличающийся тем, что, с целью повышения активности контактной массы и стабилизации процесса, в качестве активатора используют соли калия или их смеси.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли калия вводят в количестве 0,1 - 25/, от веса контактной массы.3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 250 - 450 С,