В. ф. добрынини т. г. темиргалиев

Зависимое от авт. свидетельства Ме Заявлено 06.1.1969 (Ле 1296181/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 09.у 111.1971. Бюллетень Ле 24 МПК С 10 гп 1/48С 10 гп 1/32С 071 9/04 Комитет по делам изобретений и открытий урн Совете Министров СССРУДК 621.892.8(088.8) Дата опубликования описания 7.Х.1971 Авторыизобретения А. М. Равикович, П. А. Дерех, Г, И. Скундин, С. Б. Борщевский,Е. И. Петякина, Ф, Г. Сидляренок, П. П, Багрянцева, И. А. Михайлов,С, 3. Левинсон, Б. И, Гринчишин, Л. Н. Скворцов, В. ф. Добрынини Т. Г. Темиргалиев Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОИЗНОСНОЙ ПРИСАДКИ К МАСЛАМПротивоизносные присадки добавляют к трансмиссионным, индустриальным, гидравлическим и другим смазочным маслам для снижения износа поверхностей трения при нагрузках ниже задирных, благодаря чему значительно повышается срок службы механизмов и двигателей.Известен способ получения противоизносной присадки путем обработки пятисернистым фосфором экстракта селективной очистки масел с последующими обработкой спиртом и нейтрализацией окисью цинка и гидроокисью бария, Эту присадку выпускают в виде 35 - 45%-ного концентрата в минеральном масле под названием присадка ЭФО. Однако в минеральных маслах с вязкостью ниже 8 сст при 100 С растворы присадки ЭФО недостаточно стабильны при хранении и выделяют осадок после хранения в течение свыше 10 дней.С целью повышения эффективности присадки, предлагается экстракт селективной очистки масел предварительно очищать пропаном для удаления из него тяжелых смол и тяжелых полициклических углеводородов и тиофосфат обрабатывать смесью спирта и моноалканоламина Се - Сж. Мольное соотношение спирт: алканолампн 20: 1 - 1: 20. Общее количество молей спирта и алканоламина на 1 г пго.и фосфора, присутствующего в продукте, должно быть 0,5 - 1,5.5 Обработку экстракта пропаном проводят вэкстракционной колонне при давлении 25 - 50 ата, объемном отношении пропан:экстракт 5: 1 - 20: 1, температуре низа колонны 65 - 80 С и верха колонны 75 - 90 С. Рафинатную 10 фазу, содержащую пропановый раствор очищенной фракции экстракта, выводят с верха колонны, а экстрактную фазу, обогащенную полициклической аром атикой и схтолами, с низа колонны.15 Обработку пропаном экстракта остаточныхмасел пз смеси коробковской и жирновской нефтей проводят в следующих условиях:Количество объемов пропана на1 объем экстракта 17 20 Температура низа колонны, С 70Температура верха колонны, С 87 Выход очищенной фракции экстракта (рафинат), % 54 7Выход экстрактной фракции, 7 о 45,3 25Качество исходного экстракта и полученных из него фракций приведено в табл, 1.310927 Таблица 1 Исходный экстракт остаточных масел Фракция,очищеннаяобработкойпропаном Показатели 5 10 0,9514 1,5218 30,6527 0,9 0,9726 1,5543 79,3518 1,2 Таблица 2 Присадка Хроматографический анализ по ГОСТ 11244 - 6615 Показатели из примера 2 из примера 1 ДфЭФО 27,0 17,1 2,30 2,39 0 0 2,312,4400,25 2,11,92,00 20 44,2 23,7 35,4 20,0 8,2 3,8 41,8 9,80,31 0,34 0,88 0,31 0,380,76 0,30 0,32 0,61 50 Раствор присадки вмасле МС, содержащий 0,12% фосфораВремя отстоя при 20 оС до начала выпадения осадка, час 10/дисперсия и - пс (85)фракция ароматических угле.20водородов с и и 1,48 - 1,53 .Фракция ароматических угле.водородов с и о 1,53 - ,5620фракция ароматических угле.20водородов с и о 1,56 - 1,59Смолы П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. очищенной фракции экстракта, указанной в табл. 2, включают мешалку, нагревают до 100 С, добавляют 0,3 ч, серы (катализатор) и затем постепенно добавляют под атмосферой азота 15 ч. пятисернистого фосфора в течение 1 час, Все дальнейшие операции ведут под атмосферой азота. Смесь нагревают до 210 С в течение 3 час, перемешивают при 210 - 220 С в течение 5 час, затем охлаждают до 90 С, добавляют смесь 8 ч. изобутанола и 1,7 ч. моноэтаноламина, перемешивают 3 час при 95 - 100 С, продувают 0,5 час азотом для удаления сероводорода, образовавшегося при реакции, добавляют смесь 4,5 ч. окиси цинка и 2,5 ч. воды, перемешивают 3 час при 90 - 95 С и 3 час при подъеме температуры до 150 С. К смеси затем добавляют 50 ч. масла индустриального 12 и профильтровывают при 120 в 1 С, получают жидкую присадку, содержащую 2,31% фосфора, 2,44% цинка и 0,25% азота.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из той же очищенной фракции экстракта получают присадку, но без моноэтаноламина. При этом продукт реакции очищенной фракции экстракта и пятисернистого фосфора обрабатывают 10 ч. изобутанола,Свойства и результаты испытаний присадок, полученных в примерах 1 и 2, а также присадки ЭФО приведены в табл. 2, для сравнения даны свойства и результаты испытаний присадки ДФ, являющейся 50%-ным масляным концентратом диалкилдиотиофосфата цинка, полученного из изобутилового и 2- этилгексилового спиртов,25 30 35 45 Протнвоизносные свойства растворов присадок в масле определяли на 4-шариковой машине трения по методу ГОСТ 9490 - 60, но при постоянной нагрузке 20 кг и продолжительности испытания 4 час, употребляли шары из стали ШХпо ГОСТ 801 - 60,Присадка, полученная по примеру 1, стабильна в растворах маловязких масел, обладает улучшенными противоизносными, а 1 гиокислительными и антикоррозионными свойствами при повышенных температурах. Вязкость, сст/100 С . 8,2 Содержание фосфора, о/о 51 Содержание цинка, %, ,5,4 Содержание бария,Содержание азота,Кислотное число прититровании до рН 4,лг КОН/гРаствор присадки в минеральном маслеТС,5, содержащий0,12/о фосфораИспытание на коррозиюмедной пластинки поГОСТ 2917 - 49 при150 С, время час)до начала потемнениямедной пластинкиОкисляемость по ГОСТ981 в , но при 160 С,50 час, 100 л/час воздуха через 30 г масла:количество нерастворимых веществ приосаждении петролейным эфиром 60 - 80 ОС,о/ эповышение вязкости,о/ еэПротивоизносные свой.ства, диаметр метки,износа 1 лл) притемпературе испыта.ния20 С"ф1 ООоСффтф,160 Сфф Для базового масла 0,05%." Для базового масла 21%Для базового масла 1,03 лл Для базового масла 1,37 лл. " Для базового масла 1,82 лл Предмет изобретенияСпособ получения противоизносной присадки к маслам путем обработки экстракта селективной очистки масел пятисернистымЗаказ 2339/19 И,д. 1. 1113 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 фосфором с последующими обработкой полученного тиофосфата спиртом и нейтрализацией окисью цинка, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности присадки,эк тракт селективной очистки предварительно очищают пропаном, и тиофосфат обрабатывают смесью спирта и моноалканоламина Сз - С 16.