Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой)или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 309524
Авторы: Вильгельм, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Криста, Федеративна
Текст
309524 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯИ ПАТЕНТУ Союз Саветскиз Сацналистическил РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 14 1,1969 ( 1298238/23-4)Приоритет 02.11.1968,Р 1670983 А, ФРГОпубликовано 09.И 1.1971, Бюллетень22 МПК С 071 9/12 С 071 940Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете ЛФинистаае СССРУДК 547.852.226.118 241,07(088.8) Дата опубликования описания 28.Х.1971 Авторыизобретения Иностранцы Криста фест, Ингеборг Хамманн, Вильгельм Штендель и Гюнтер Унтерштенхефер(Федеративная Республика Германии) 1 Иностранная фирма фарбенфабрикен Байер АГл"и ЦЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ фОСфОРНОЙ (ФОСФОНОВОЙ) ИЛИ ТИОФОСФОРНОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ) КИСЛОТЫОс,нрГос,н Х У Р,Р, 1Р - На 1 и "Р в. к. 30 Изобретение относится к способу получения новых эфиров фосфорной (фосфоновой) или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты общей формулысБ 1Б =МЛ зР- О -.О - Р ((с 3.где Й) и Йз - алкоксил; К и К 4 - низший алкил, алкоксил или фенил; Х и т - кислород или сера.Эти соединения обладают высокой инсектицидной и акарицидной активностью при малой токсичности для теплокровных, что дает возможность использовать их для борьбы с вредными пожирающими и присасывающимися насекомыми, а также в ветеринарно-медицинской практике против клещей.Предлагаемый способ основан на известной реакции галогенангидридов кислот фосфора с гидразидом малеиновой кислоты и заключается в том, что галогенангидриды фосфорной (фосфоновой) или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты общих формул где Рт, К 2, КК 4, Х и т имеют вышеуказанные значения, На 1 - атом галогена, обрабатывают гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты, в качестве 5 которых можно применять практически все обычные акцепторы, например алкоголяты и карбонаты щелочных металлов, третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины. 10 Можно проводить реакцию в среде растворителя. Подходящими растворителями являются углеводороды, кето ны, низкокипящие алифатические спирты и лучше всего нитрилы, например ацетонитрил. 15 Температура реакции варьируется в широких пределах, предпочтительно 30 - 70 С.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 88%.Пример. 20 ,ОС аЬ 5 о-г.т. - ,сО О О ОО СЧ о о о До о с м г г- со Ф сСс сГ ФЪ М М М х О о) л ОО О Зс с 0 ИО ЗХо исО Фсо о3:Мс сО Ос х О о сс о сФ О О От О О О О о оЗаказ 1901/10 Изд.1065 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5Раствор 33 г (0,3 моль) гидразида малеиновой кислоты в 150 мл ацетонитрила смешивают с 60 г (0,6 моль) триэтиламина, затем при 40 С прикапывают 116 г (0,6 моль) хлорангидрида 0,0-диэтилтиофосфорной кислоты и выдерживают 3 час при этой температуре. После перемешивания в течение нескольких часов при комнатной температуре отсасывают хлоргидрат триэтиламина, смешивают фильтрат с небольшим количеством воды и экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой высушивают, отгоняют растворитель в высоком вакууме и перегоняют продукт реакции, выход 105 г (84 от теории), т. пл, 78 С, п, 1,5159.Вычислено, /о. И 6,74; Р 14,92; Я 15,40; мол. вес 416,Найдено, %: И 7,21; Р 14,82, Я 14,76.Аналогично получают соединения общей формулы 1, приведенные в таблице на стр. 2. Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой) или тиофосфорной (тиофосфоновой) 5 кислоты общей формулыХ УД.=и .ЛзР-О - ( )О - Ргде К 1 и Кз - алкоксил; К 2 и К 4 - низший алкил, алкоксил или фенил; Х и У - кислород или сера, отличающийся тем, что галогенангидриды фосфорной (фосфоновой) или тио фосфорной (тиофосфоновой) кислоты общихформулХ УЙ 1 Йз ПР - На 1 и Р - На,рГ р/где К 1, К 2, Кз, К 4, Х и У имеют вышеуказанные значения, На 1 - атом галогена, обрабатывают гидразидом малеиновой кислоты в присутствии акцепторов кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1298238
Криста Фест, Ингеборг Хамманн, Вильгельм Штендель, Гюнтер Унтерштенхёфер, Федеративна Республика Германии, Иностранна фирма Фарбенфабрикен Байер АГ, Федеративна Республика Германии
МПК / Метки
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/6509
Метки: кислоты, тиофосфоновой, тиофосфорной, фосфоновой)или, фосфорной, эфиров
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-309524-sposob-polucheniya-ehfirov-fosfornojj-fosfonovojjili-tiofosfornojj-tiofosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров фосфорной (фосфоновой)или тиофосфорной (тиофосфоновой) кислоты</a>
Способ получения высших моноалкиловых эфиров фосфорной или фосфоновых кислот
Номер патента: 1553534
Опубликовано: 30.03.1990
Авторы: Ляшко, Студнев, Устинов, Фокин, Чаузов
Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфоновых, фосфорной, эфиров
...водный экстракт отделяют, подкисляют соляной кислотой, нагреваютпри 70-90 С при перемешивании 1 ч,масло экстрагируют бензолом, бензольный экстракт промывают водой, бензолотгоняют в вакууме и получают 18,9 гмоно-этилгексилового эфира ФосФорной кислоты, светло-желтая смола,ьЭквиваленты титрования: найдено 212 и106, вычислено 210 и 105, содержаниепродукта 99,2 . Спектр ЯИР Р (относительно 85 -ной НРО) о ; 1,30 м.д.(100 .) .Найдено,Х: Р 14,61,Сзнг 9 ОФРВычислено, %: Р 14,76.Нагреванием оставшегося после водной экстракцни органической фазы приперемешивании с водным раствором щелочи (для разложения 2-этилгексилуретана) и последующей перегонкой возвращают 38 г 2-этилгексанола. Выходпродукта по Фосфорной кислоте 73 , поспирту (с...
Способ получения сложных эфиров или амидоэфиров фосфорной, фосфоновой или тиофосфорной(-фосфоновой) кислот
Номер патента: 308580
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/65
Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров
...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...
Способ получения -аминофениловых эфиров фосфорной или фосфоновой кислот
Номер патента: 1068442
Опубликовано: 23.01.1984
Авторы: Абрамов, Данилов, Кормачев
МПК: C07F 9/12
Метки: аминофениловых, кислот, фосфоновой, фосфорной, эфиров
...нофениловых эфиров фосфорной или, фосфоновой кислот, который, заключается в том, что и-арилазофениловый эфйр фосфорной или фосфоновой кисло ты подвергают восстановлению водородом на никеле Ренея в среде спирта при 70-72 С.П р и м е р 1. Трис(п-аминофенил) фосфат. Восстановление проводят в реакторе с двойными стенками, установлен-ном на качалке. Температуру в реакторе поддерживают водой, подаваемойиз термостата. Водород подают из баллона через газовые бюретки. В реакторвносят 0,5 г никеля Ренея в 10 млизопропилового спирта и продуваютсистему водородом 15 мин, Затем вносят в реактор 2 г трис(п-фенилазофенил)фосфата в 25 мл изопропиловогоспирта. Продувают систему 20 мин.Окончание гидрирования определяютотсутствием изменения уровня в бюретке...
Способ получения замещенных тиазолидиниловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 1318168
Опубликовано: 15.06.1987
Автор: Анджело
МПК: A61K 31/675, C07F 9/09, C07F 9/6536
Метки: замещенных, кислоты, тиазолидиниловых, фосфорной, эфиров
...глиоксиловой кислоты растворяют в 40 мл диоксана и непосредственно после этого раствор разбавляют прибав лением 200 мл четыреххлористого углерода. Затем при перемешивании к раствору прибавляют 25,8 г (0,10 моль) З-аллил-метил,4-тиазолидиндион-(4-метил-тиосемикарбазона). После этого реакционную смесь нагревают и при одновременном прибавлении по каплям 120 мл четыреххлористого углерода через нисходяпдй холодильник отгоняют 120 мл азеотропной смеси четыреххлористого углерода и воды. РеО акционную смесь охлаждают до 20 С, кристаллическую массу разбавляют 100 мл диэтилового эфира и 200 мл пентана, кристаллический продукт отделяют фильтрованием на нутч-фильтреи промывают смесью пентана и диэтилового эфира в соотношении 2;1. Полученный 2...
Способ получения n-замещенных имидов малеиновой кислоты
Номер патента: 212158
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 207/448
Метки: n-замещенных, имидов, кислоты, малеиновой
...всего 8 ч, воды. Смесь охлаждают и фильтруют, удаляя 17,4 ч. материала, нерастворимого в ксилоле. Затем ксилол о из фильтрата при остаточном давлении 30 - 40 ял рт. ст. и остаток перегоняют при остаточном давлении 3 - 4 ии рг, ст. при температуре 80 - 82 С. Получают 31 ч. несколько загрязненного К-бутилмалеимида. Содержание примесей определяют с помощью инфракрасного анализа. Анализы на содержание малеинового ангидрида и азота показывают наличие его в смеси в количестве 18 мол.",в.Аналогичные результаты можно получить с применением Х-этил, Х-н-пропил, К-н-гексил, М-циклогексил, Я 1-и-додецил и М-хлорбутил малеаминовой кислоты,П р и и е р 22. 100 ч. И-аллилмалеаминовой кислоты и 430 ч. сухого ксилола перемешивают и нагревают при...
Предыдущий патент: Способ получения триорганоплюмбанов
Следующий патент: Способ получения карбоцепных сополимеров
Случайный патент: Клиновой самоцентрирующий механизм