C08F 4/48 — литий, рубидий, цезий или франций

Номер патента: 162531

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C08F 130/08, C08F 4/48

Метки: 162531

...для поддержания заданной температуры, загружают 5 г (0,05 логь) триметилвинилсилана (СНз)в 81 СН=СНв. По достижении 25 С к триметилвинилсилану при перемешивании добавляют 14,3 л.г раствора этгдллития в и. гептане концентрацией 2,8 . 10-4 г, ло гь/лг,г. Полимеризацию проводят в течение 8 час при 25 С, Полимер осаждают этиловым спиртом, промывают спиртом, 20%- ным водным раствором соляной кислоты и водным раствором спирта. Промытый полимер высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 - 60 С, Выход полимера 4,48 г (89,6% от теоретического). Температура плавления 280 в 3 С.Найдено, %: Ы 27,1; 27,0.(СНв)а 51 СН = СН 2.Вычислено, %: 5128,03. П р и м е р 2, В реактор загружают 8,1 г (0,05 моль) диметилфенилвинилсилана. По достижении...

Номер патента: 171559

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ерофеев, Максимова, Наумова, Юрина

МПК: C08F 132/08, C08F 4/48

Метки: полидиалина

...за 25 сек. Для разложения комплекса катализатора добавляют 20 смз спирта. Образовавшийся полимер отфильтровывают от жидкой части реакционной массы и высушивают до постоянного веса под вакуу мом при 60 - 70 С,Выход полимера составляет 4от веса диалина, взятого для опыт 20 образовавшийся в опыте, предстатвердый белоснежный порошок, мый в ароматических и хлорирова дородах, с т. пл. 320 С,5 Пример 2. В колбу,нической мешалкой и тру продувки инертным газом, ного газа вводят 5 г све алина и 5,5 мл свежеперег 0 лическим натрием в атмосЗаказ 1233/13 Тираж 875 Формат бум, 60)(90/, Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2...

Номер патента: 176408

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Давыдова, Колесников, Мальцев, Платэ

МПК: C08F 130/04, C08F 4/48

Метки: германийорганических, оловоорганических, полимеров

...в и 1 ийся т с повыше талпзато лития. Подписная группа Ко 1 Известен способ получения оловоорганических и германийорганических полимеров путем полимеризации виниловых производных германия и олова в присутствии катализатора - перекиси третичного бутила. Получают 5 низкомолекулярные маслообразные продукты,По предлагаемому способу можно получать полимеры с повышенной термостойкостью. Полимеризацию виниловых производных германия и олова ведут в присутствии алкилов 10 лития, используемых в качестве катализатора. Получают твердые порошкообразные и стеклообразные полимеры.П р и м е р 1. В ампулу с вакуумным краном емкостью 30 лл заливают 2,9 г триэтил винилгермания и 0,25 л,г раствора н. бутиллития в и. гептане (0,0189 г н. бутиллития), что...

Номер патента: 191797

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ерофеев, Кулевска, Наумова

МПК: C08F 132/06, C08F 4/48

Метки: полициклогексадиена-1

...полимеризацию проводят в растворе толуола при 40 - 60 С в присутствии каталитических количеств бутиллития.Полученный таким образом полимер, осажденный толуолом и метанолом, ие требует специальной очистки, Выход полимера близок к теоретическому.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л заливают в токе азота 100 лгл сухого, свободного от непредельных соединений н-гексана, Затем в колбу помещают 0,78 г/атолг тонко измельченного лития. После этого. при перемешивании из капельной воронки медленно приливают 0,3 г/лголь хлористого бутила (С 4 НвС 1) и еще 100 лсл н-гексана. Смесь нагревают в течение 2 - 3 час, после окончания реакции образовавшийся раствор бутиллития фильтруют в сосуд Шленка и анализируюг по известной методике. Выход...

Номер патента: 201654

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ерофеев, Максимова, Наумова, Юрина

МПК: C08F 4/48, C08F 4/68

Метки: полидиалина

...натрием бензола. После этого в колбу вводят 0,27 г, свежеперегпанного над металлическим натрием тетрагидрофурана, Реакционную массу в колбе перемешивают и при продолжающемся пере.яешивании в атмосфере инертного газа вводят раствор бутиллития в и. гексане, причем количество содержащегося в нем бутиллития равняется 0,12 г или 1,5% от веса диалина, Соотношение тетрагидрофурана и бутиллития составляет 1,5: 1 лоль/,ттоль, Температуру реакционной массы поднимают до 40 С и поддер201654 Таблица 1 Результаты опытов по получениго полидиалина Концен РацииВыход полимера бутйллития Вес комплексообраз уго щего соединенияКорректоры: Е. Ф. Полиоиоваи Е, Н. Гудзова Заказ 3448/9 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при...

Номер патента: 231809

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белов, Всесоюзный, Калаус, Коваленко, Коган

МПК: C08F 136/04, C08F 4/48

Метки: полидиенов

...в растворе бензола, 100 г бутадиена и 70 лг,г бензина. Реакционную 30 смесь перемешивают в течение 80 час при231809 Лнализ полученного продукта:Эпоксидных групп, %Молекулярный вес (по концевымгруппам)Температура стеклования, С 3,69 2330 89,5 5100- 63,5 2,00 2,12 30 следую 1,43 4,2; 4,64,3 6000 5900 - 68 1,78 1,80 40 Предмет изобретения Составитель В. Филимонов Текред Л, К. Малова Корректор С. А. Муратова Редактор А. Петрова Заказ 342112 Тираж 530 ПодписсоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Ссроиа, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 50 С, Раствор полимера выливают в спирт, высадившийся полимер растворяют в бензоле промывают водой и высушивают в вакууме при нагревании....

Номер патента: 247503

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Догадкин, Ерофеев, Институт, Максимова, Марков, Наумова, Юрина

МПК: C08F 232/02, C08F 236/06, C08F 4/48 ...

Метки: дивинила, иклогексадиена-1, соолигомеров

...толуола. Затем в реактор вводят 0,09 г свежеперегнанного тетрагидрофурана. Реакционную массу хорошо перемешивают и термостатируют при температуре - 5 С. При перемешивании в атмосфере инертного газа в ре актор приливают раствор бутиллития в н-гексане в количестве 1,8 о 0 от веса мономеров, взятых для опыта, Реакционную массу выдерживают 10 час при 0 С, после чего для осаждения соолигомерного продукта добавляют 15 15 мл смеси, состоящей из 10 мл толуола илибензола и 5 мл метилового спирта. Далее реакционную массу переливают в колбу емкостью 150 мл, размешивают и окончательно осаждают 75 мл спирта. Выпадает белый оса док. Соолигомер декантируют, промывают ивысушивают под вакуумом при 50 - 60 С, Высушенный соолигомер представляет собой...

Номер патента: 251202

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Булгакова, Короткое, Петров, Розиноер, Самоцветов, Толстоп, Шаталов, Шмагин, Юди

МПК: C08F 112/06, C08F 136/04, C08F 4/48 ...

Метки: библиотека, патентнотехническая

...к соединению лития от 2: 1 до 100: 1,Однако полученные продукты имеют только один атом лития на конце макромолекулы, т. е. являются монолитийорганическими соединениями.Предлагаемый спо:об позволяет получить дилитийорганические соединения, т. е. полимеры, содержащие два атома лития на концах макроцепи, Для этого продукт, полученный при температуре не более 90 С, выдерживается в течение не менее 10 мин при температуре выше 90 С.Для облегчения выдерживания температурного режима введение мономера в раствор на первой стадии процесса проводится путем равномерного дозирования его в жидкой или газовой фазе.П,р и м е р. Монолитийполиизопрен, полученный путем постепенного введения паров изопрена в раствор и-бутиллития в гептане 0,14 н. при...

Номер патента: 291926

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алани, Наметкин, Слободских

МПК: C08F 289/00, C08F 4/48

Метки: привитых, сополимеров

...1. Получение привитого сополцмера на основе полцэтилсццмцца ц бутадцеца.В одну цз камер загружают 2,42 г полцэтцленимина. Тщательно вакуумцруют. Псрскоцденсируют в камеру 10,цл растворителя291926 2,29,5120,00,3 30 Предмет изобретения Составители С. Б. Ерофеева Корректор Т, А. Абрамова Редактор Л. К. Ушакова закан 42810 Издат.12 б Тираж 473 ПодписноеЦНИИП 11 Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, 5 К, Раушская иаб., д, 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 бензола и добавляют 0,36 г алкиллития. Лмпулу отпаивают и термостатируют при выбранной температуре (40 С). Продолжительность мсталлирования 24 час.После окончания процесса мсталлировагпя вводят 4,8 г бутадисна в другую камеру, Тщательно вакуумируют и...

Номер патента: 292998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Боков, Догадкин, Ероф, Максимова, Марков, Наумова, Юрина

МПК: C08F 232/06, C08F 236/08, C08F 4/48 ...

Метки: олигомерных, продуктов

...в уайт-снпрнтеТо же В других примерах условия проведения опытов те же, что и в описанном выше примере 1, 65Использование в качестве растворителя уайт-спирита для соолигомерных продуктов на основе циклогексадиена,3 и изопрепа расширяет возможные области применения этих соединений.В патентной и другой литературе отсутствуют данные по получению соолигомерных продуктов на основе циклогексадиена,3 и изопрена по описываемому в изобретении способу.В предлагаемом способе получения соолигомерных продуктов циклогексадиена,3 и изопрена соолигомеризация этих мономероь ведется под действием каталитического комплекса из бутиллития или другого алкиллития и лигандообразующих соединений типа простых эфиров, катализирующего соолигомеризацию в среде...

Номер патента: 311918

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Галата, Кофман, Малев, Пастернак

МПК: C07F 1/02, C08F 136/04, C08F 4/48 ...

Метки: анионной, инициатора, полилитийорганического, полимеризации

...К - (СН 2) , причемК" - алкил или водорй," - алкил или арил,и - равно 0 - 2,к - равно 2 - 4. Изобретение относится к способу получения растворимых в неполярных средах ди-, трци тетралитийорганических инициаторов анионной полимеризации соединений, в молекулах которых содержатся винильные группы, и может быть применено при производстве различных полимерных материалов: гомополимеров, а также статических и блочных сополимеров алифатическцх или ароматических углеводородов.10Известен способ получения полилитийорганического инициатора ационной полимеризации, например полимеризации изопрена, путем взаимодействия литийалкила с трцалкениламином или алкилдиалкениламином в сре де органического растворителя. При использовании указанных инициаторов...

Номер патента: 390720

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Описа, Приоритет

МПК: C08F 236/04, C08F 4/48

Метки: 390720

...и свойства сополпмеров(впутрення 1), ССреднее время пребывания, сасСодергкаппе стиролз, оес. ",связанногоблочного Содержание связанного стирола и структурные связи бутадиена определяют при помощи инфракрасного опектрофотометра,и вычисляот по методу Гемптона,Содержание блочного стиморола определяют следующим образом.К раствору 2 вес, ч. бутадиен-стирольного сополимера в 100 вес. ч. четыреххлористого углерода прибавляют 5 вес. ч. гидроперекиси трет-бутила и затем 0,01 вес. ч. четырехокиси осмия. Смесь нагреваот до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение 15 лик для завершения разложения. Осадок, образующийся при прибавлении большого количества метанола к полученному раствору, представляет собой блочный стирол. Его отделяют...

Номер патента: 364628

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ермакова, Пустельник

МПК: C08F 4/48, C08G 61/02

Метки: ссср

...идигалоидарила). При достаточно высоком содержании дигалоидарила в реакционной смеси может образоваться блок-сополичер полиарилена и поливинилового мономера. Получе Пример 1. К 2,9 г парадихлорбензола и 2 г метилметакрилата (ММК) приливают 18 ял тетрагпдрофурана и прн перемешиваннн приоавляют при 20 С 0,8 г металлического лития в виде стружки. Реакцию проводят в течение 4 час. Полученный полимер высаживают в водно-спиртовую смесь, промывают водоц и сушат, Полимер представляет собой порошок желтого цвета, растворимый в хлороформе. Содержание звеньев ММК в сополимере составляет 25 мол. с/с. Выход полимера 1,2 г. Электропроводность полученных сополимеров составляет 10 - " охтсл -при 20 С.П р и м е р 2. К 2,9 г парадихлорбензола и 2,2 г...

Номер патента: 376946

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акира, Вител, Ейтаро, Масато, Сигеки, Хидетоси

МПК: C08F 36/04, C08F 4/48

Метки: полидиенов

...вариантом осуществления предлагаемого способа температура и давление, при которых вводят инициатор в полимеризационную систему, обычные для процесса полимеризации, одна,ко эти величины не являются критическими. Регуляторы молекулярного веса или структуры в процессе полимеризации можно вводить либо с порцией А или В инициатора литиевого типа, либо отдельно от них, В случае, когда процесс полимеризации начинается не в момент добавления порции А инициатора, что обусловливается наличием в мономере примесей, процесс полимеризации можно начинать, внося избыточное количество инициатора литиевого типа, причем количество не включают в общее количество порций А и В инициатора.После практически полного завершения реакции полимеризации в...

Номер патента: 401153

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Алехин, Григорьева, Кистерева, Шаталов

МПК: C08F 297/04, C08F 4/48

Метки: термостойких, термоэластопластов

...как скорость присоединения а-метилстирола к стирольному концу значительно выше скорости присоединения его к диеновому концу цепи.2) По окончании полимеризации диенового углеводорода и стирола реакционную смесь охлаждают от 30 до - 80 С, добавляют циклический эфир (например, тетрагидрофуран) в количестве 0,5 - 2,0 моль/л для ускорения полимеризации а-метилстирола и при температуре от 0 до - 80 С продолжают реакцию до образования трехблочного сополимера МСт-Б-МСп, где МСп - полимер а-метилстирола с мол. вес. 5000 - 100000.П р и м е р, Приготовление катализатора (живущего литийполи - а - метилстирола).В колбу, снабженную мешалкой и термометром, в атмосфере аргона подают 240 г а-метилстирола и 0,55 10 - з моль втор-бутиллития, смесь...

Номер патента: 979367

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Антон, Вебер, Гетц, Грил, Кайзер, Фрелих, Хартунг, Хойблайн, Штадерманн, Штубенраух

МПК: C08F 4/48

Метки: бутадиена, полимеризации, селективной, фракции

...акцией лития с сопряженными диенами,неполярным растворителем перед нача- содержащими 4-12 атомов углерода влом Реакции полимеризации патенты 45 молекул, в првую очередь с бутади.СНА 9 3377404, 33888178, еном,3, изопреном или 2,3-диметилФРГ Р 176188, 1817479), так как при -13-бутадиеном, в присутствии катаполимериэации чистого бутадиена,3 литического количества полицикличесв углеводородах и в присутствии небольших количеств полярных растворителей при соответствующей чистотеРеагирующих веществ вряд ли можноожидать побочные реакции. Несмотряна это, условия, необходимые дляудаления эфира, часто приводят самио себе к частичной дезактивацииюциатора и к увеличению расходовво полярных растворителей, поэтомуне наблюдается никакого...

Номер патента: 1033503

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Антон, Грил, Зингер, Шульц

МПК: C08F 4/48

Метки: дилитиевых, инициаторов, органических, полимеризации, растворимых

...концентрацию дилитиевых соецинений в растворах инициа тора, а также высокую устойчивость этих растворов.40Эта цель достигается тем, что согласно способу получения растворимых органических дилитиевых инициаторов полимеризации, основанному на реакции лития с сопряженными диенами в присутствии полициклических ароматическихсоединений и эфиров, осуществляют взаимодействие 0,5-1,8 гатома лития на 1 мольдиена с сопряженным диеном С- Спри (-30) (50) С, предпочтительно 1 оЗОЯС, по крайней мере в течение 1 чв присутствии 8-10 моль растворителя,состоящего из 70-98 об,% толуола идидиэтидового эфира и 8-30 об,% тетра 55гицрафурана, и 0,005-0,125 моль полициклического ароматического вещества,считая на 1 тъ.екв лития,803 4И качестве активатора...

Номер патента: 1535867

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Агаева, Аманов, Аракелова, Бадалова, Кулиева, Эфендиев

МПК: C08F 36/04, C08F 4/48

Метки: диенов, дилитийорганического, катализатора, полимеризации, сопряженных

...лития 30: 1 и глима и активного лития 8,7: 1.5 В течение реакции 30 мин получают олигоизопрен с концевыми атомами лития 0,25 мас.Е и ММ по осмометрии 5100, что отвечает функциональности 1,84. После дезактивации активных концов получают 3,3 г (977) олигоиэопрена с коэффициентом полидисперсности 1,15 и содержанием (3,4+1,2) звеньев 767.,П р и м е р 5. А. Инициирование. Реакцию проводят по примеру 1 в при сутствии ТГФ и следующей загрузкой реактантов: 0,64 г (3,7 г-атом/л) металлического лития, 16,4 мл толуола, 6,1 мл (3 г-моль/л) ТГФ и 2,5 млг-моль/л) иэопрена в течение 150 мин, что соответствует молярным отношениям лития и изопрена 3,7: 1 и ТГФ и иэопрена 3:1. Через 30 мин конверсия изопрена составляет 98,82, конверсия лития 12,9 Е....

Номер патента: 1070877

Опубликовано: 23.02.1992

Авторы: Аносов, Динер, Еремина, Ермакова, Золотарев, Золотарева, Карелина, Кроль, Ряховский, Шарыгин, Шпак, Эренбург

МПК: C08F 136/06, C08F 4/48

Метки: 2-полибутадиена

...1,2-дилитий,2-ди 50 Фенилэтан:тетрахлорид 1:21), реакоционную массу перемешивают при 50в течение 1 ч. Затем полимеризат обрабатывают 50 мл воды, полимер осаждают этиловым спиртом, содержащимнеозон Д, и сушат его в вакууме.1П р и и е р 2. Проводят полимеризацию 3 кг бутадиена,3 в 30 л толуола в присутствии ДЛМС (0,2 моль/л)(мольное соотношение ДЛМС;диглимо1:0,8) при 20-30 С в течение 2 ч.При достижении к конверсии 951, отбирают 0,5 л полимеризата, обрабатывают его этиловым спиртом, содержащии неозон Д, Полученный полимерсушат в вакууме и определяют егосвойства,В оставшийся "живой полимеризат"вводят раствор метилтрихлорсилана втолуоле (0,025 моль/л) в количестве530 ил (0,0133 моль), мольное соотношение ДЛМС:метилтрихлорсилан 3:1, 20и...

Номер патента: 1081985

Опубликовано: 15.02.1993

Авторы: Беляев, Белякова, Кренцель, Муравьева, Мушина, Плаксунов, Покровская, Трущелев, Чернова, Ягодина

МПК: C08F 297/02, C08F 4/48

Метки: блоксополимеров, стиролом, этилена

...(молярное отношение ТМДА:Ь 1 = 2),1 5,7 мл ТМЭДА (0.05 моль), 380 мл гексана, Давление 40 атм, Смесь перемешивают при 80 С в течение 1 ч, Выходсополимера 115 г или 1100 г/г Ь в1 ч. Молекулярная масса полученногосополимера 2390.ПримерПо методике, описанной в примере1, в автоклав загружают 25 мл бензольного раствора ди-Ьд-м-ДИГБ(О, 003 моль), 2 мл ТМЭДА (молнрное отношение ТМЭДА;1, = 4) (0,013 моль),12 мл стирола (0,01 моль), 60 мл гексана. Давление этилена 20 атм, Смесьфперемешивают при 80 С в течение 1 ч.Выход продукта 7 г или 339 г/г 1.в 1 ч. Молекулярная масса 9925.Пример 5.По методике, описанной в примере1, в автоклав загружают 14 мл бензольного раствора дил-м-ДИГБ(0,003 моль), 1, б мл Т 1 ЭДА (О, 0006 моль),молярное отношение...

Номер патента: 594729

Опубликовано: 15.08.1994

Авторы: Кашкина, Ковтуненко, Корбанова, Косовцев, Мистюкова, Митин, Моисеев, Семенова, Шалганова, Шаталов, Юдин

МПК: C08F 12/06, C08F 12/34, C08F 36/04 ...

Метки: блоки, гомополимеров, карбоцепных, сополимеров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ ГОМОПОЛИМЕРОВ, БЛОК- И СОПОЛИМЕРОВ полимеризацией сопряженных диенов, винил- или дивинилароматических мономеров или сополимеризацией их между собой в среде инертного углеводородного растворителя при -30 - 150oС в присутствии литийорганического катализатора и модифицирующей добавки, отличающийся тем, что с целью упрощения технологии процесса и повышения стабильности конечного продукта, в качестве модифицирующей добавки применяют 0,07 - 2,0 моль на 1 моль активного лития соединения общей формулы

Номер патента: 1055131

Опубликовано: 30.12.1994

Авторы: Аносов, Глозман, Динер, Ермакова, Забористов, Золотарев, Кроль, Минаев, Ряховский, Шарыгин, Эренбург

МПК: C08F 136/06, C08F 4/48

Метки: 2-полибутадиенового, каучука

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНОВОГО КАУЧУКА полимеризацией бутадиена в толуоле под действием н-литийбутила в качестве катализатора в присутствии диметилового эфира этиленгликоля и дивинилбензола при проведении процесса в батарее последовательно соединенных реакторов с последующим выделением каучука из полимеризата, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности каучука в отношении вязкости по Муни и снижения энергозатрат на его выделение, проводят в предреакторе взаимодействие толуольного раствора литийполидивинила со среднечисловой молекулярной массой 1000-49000 с дивинилбензолом в присутствии бутадиена при перемешивании в течение 0,5 - 15 мин и полученный раствор вводят в качестве сокатализатора в первый реактор...