Способ получения 1, 4-бис-(диалкил-или дибензилтритиофосфорил) бензол а

Номер патента: 259881

Авторы: Варшавский, Влизнюк, Левска

ZIP архив

Текст

би, ,;Гф ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 25988 Союз Советских Социалистических РеспубпииК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ етельства че висим ое вт влено 01,Ч 1.1968 (Мо 1252841/23-4) Кл. 12 о, 26/О м заявки Хе исоединвн Комитет по дела ПК С иоритет изобретении и открытии при Совете Министров СССРДата опубликования описания Лвторыизобретени Г. С. Левская, 3, Н. Кваша и С, Л. Варшавский чно-исследовательский институт фитопатологии. К. Близи сесоеозньтй явит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-(ДИ ДИБЕНЗИЛТРИТИОФОСФОРИЛЛКИЛ-ИЛИЕНЗОЛА Изобреовдинени качеств Предлалкил-илибщей фо гение отной, которье,пестпцидгается спдибензрмулы сится к ооласти получения е могут найти применение ов или присадок.соб получения 1,4-бис-(диилтритиофосфорил) бензола где К - замещенный или незамещенный алкил, или бензил.Способ заключается в том, что 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензол подвергают взаимодействию с галоидными алкилами или бензилами и сероводородом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Процесс ведут при температуре 120 - 170 С. В качестве катализатора используют органическое основание, например пиридин.Получаемые соединения представляют собой белые кристаллические порошки или вязкие жидкости, растворимые в бензоле, ксилоле, этилацетате, хуже в ацетоне и спирте и не растворимые в воде.Пример 1. 1,4-Бис-(дибензилтритиофосФорил) бензол. В нагретую до 130 - 140 С смесь 0,02 г моль,1,4 - бис - (дихлортиофосфорил) бензола, 0,09 г моль хлористого бензила и двух капель ппридина (0,5 - 1,0% ) с небольшой скоростью 5 барботируют сероводород до тех пор, покаидет интенсивное выделение хлористого водорода (10 - 12 час). Затем температуру смеси повышают до 150 - 160 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения вы деления хлористого водорода (3 - 4 час). Реакция завершается за 10 - 20 час в зависимости от высоты барботажного слоя, При охлаждении продукт кристаллизуется. Его перекристаллизовывают из бензола. Выход 80,7 оо, 15 т, пл. 114 - 115 С.Найдено, оо: Р 8,87; Б 27,49.Сз 4 Нз 2 Рв 5 оВычислено, о/о: Р 8,93; 8 27,65.П р и м е р 2. 1,4-Бис-ди- (4-хлор бензил) три 20 тиофосфорил 1 бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г люль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола, 0,088 г люль 4-хлорбензилхлорида и двух капель пиридина. Выход 72,7; т. пл, 137 в 1 С (из этилацетата).25 Найдено, %: С 1 17,46; Р 7,91.Сз 4 Н 2 вС 14 РвоВычислено, : С 1 17,05; Р 7,46;П р и м е р. 3. 1,4-Бис-ди- (2,4-диметилбензил) тритиофосфорилбензол получают в услозо виях примера 1 из 0,02 г моль 1,4-бис-(диЗаказ 12406 Тираж 500 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 хлортиофосфорил) бензола, 0,09 г моль 2,4-диметилбензилхлорида и двух капель пиридина. Выход 79,7/о, т. пл. 94 - 95 С (из этилацетата - этанола),Найдено, /,: Р 7,51; Я 24,00,С 42 Н 48 Р 256Вычислено, %. Р 7,69; 5 23,82.Пример 4. 1,4-Бис-(дигептилтритиофосфорил) бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль 1,4-бис - (дихлортиофосфорил) бензола, 0,088 г моль бромистого гептила и трех капель пиридина, Выход 79,3%, д дв 1,071; и 1,5702 1. Способ получения 1,4-бис- (диалкил-илидибензилтритиофосфорил) бензола, отличаю икайся тем, что 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензол подвергают взаимодействию с галоидными алкилами или бензилами и сероводородом при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого 10 продукта известными приемами. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 120 - 170 С. 15 3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюш,ийся тем,что в качестве катализатора используют органическое основание, например пиридин.

Смотреть

Заявка

1252841

Н. К. Влизнюк, Г. С. Левска Н. Кваша, С. Л. Варшавский Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-бис-(диалкил-или, бензол, дибензилтритиофосфорил

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-259881-sposob-polucheniya-1-4-bis-dialkil-ili-dibenziltritiofosforil-benzol-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-бис-(диалкил-или дибензилтритиофосфорил) бензол а</a>

Похожие патенты