Способ получения дихлорангидрида фосфоновойкислоты

Номер патента: 481159

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Манфред, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...и м е р 96, Через смесь 60 г хлорметил. фосфоновой кислоты, 16 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты и 0,5 г пири- дина при 130 - 140 С пропускают фосген в течение 25 ч и после добавления 1 г триэтиламина дополнительно 3 ч при 150 С. Реакционную смесь продувают азотом и перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 83 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты, имеющего т. кип. 82 С при остаточном давлении 11 мм рт. ст. Это соответствует выходу 86% от теоретического. Предмет изобретенв 1. Способ получения дихлорангидридовфосфоновых кислот общей формулы где К - С 1 в С-алкил, С - С 8-циклоалкил, С - С 18-алкенил, фенил, Сб - С 8-фенилалкил или Сс - С-алкилфенпл, причем К может содержать в качестве функциональных групп хлор,...

Номер патента: 582259

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...соли гексилфосфонистой кислотыполучают 15,1 г (4,5%) дихлорангидридагексилфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Дихлорангидрид гептилфосфоновой кислоты,К 43,7 г (0,21 моль) тонкорастертого пятихлористого фосфора при хорошем размешивании в течение 20 - 30 мин добавляют небольшими порциями 20,2 г (0,1 моль) калиевой соли гептилфосфонистой кислоты, выдерживаятемпературу реакции в интервале 15 - 20 Свнешним охлаждением, Образующийся прозрачный раствор бледно-желтого цвета отфильтровывают от выпавшей соли и избытка1 С 1 з. Треххлористый фосфор и хлорокись фосфора отгоняют, продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. 90 - 91"С/1 - 2 мм рт, ст., и1,4678, что соответствует литературным данным.Выход 16,6 г (75,5%).Аналогичным образом из 18,6 г (0,1...

Номер патента: 330160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Михлин, Научно

МПК: C07C 67/03, C07C 69/54

Метки: алкиловых, высших, кислоты, метакриловой, эфиров

...вакууме,Молярное соотношение низшего ялкилметакрилата к высшему алканолу может быть равно от 1,2:1 до 5:1, лучше от 1,5:1 до 3:1; количество катализатора от 0,1 до 10 мол.лучше от 0,5 до 4,0 мол. %, считая на взятый в реакцию высший спирт. В качестве ингибиторов полимеризации применяют фенол ы, нафтолы, ароматические амины, аминофенолы и другие соединения, например гидрохинон, фентиазин, и-нитрозо+нафтол.П р и м е р 1. Получение и-бутилметакр:1 лата. 1 О В прибор ля нереэтерификации загружают79 г (0,5 г лсоль) я-децилового спирта, 100 г 45 (1,0 г моль) метилметакрилата, 1 г фентиазина и 3 г твердого бутилата магния. Смесь нагревают, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с метилметакрилатом, В течсние 115 лсссн отгоняются 19,7 г...

Номер патента: 434646

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Жак, Иностранцы, Эдмон

МПК: C07C 405/00

Метки: кислоты, простаноиновой, солей, эфиров

...промывных вод; затем снова экстрагируют промывные воды хлористым метиленом, сушат объединенные органические слои на сернокислом магние и выпаривают досуха; остаток хроматографируют на силикагеле, элюируют смесью циклогексан - этиловый эфир уксусной кислоты (80: 20) и получают 3,9 г этилового эфира 15 а-(а-тетрагидропиранилокси)-9-оксо - 8- карботокси-цис-транспростадиеновой кислоты в виде бесцветной жидкости; растворимой в органических растворителях и нерастворимой в воде.Найдено, %: С 68,9; Н 9,2. Мол. вес 520.СзюН 4 з 07Вычислено, %: С 69,23; Н 9,23.С т а д и я Б. Этиловый эфир 15 а- (а-тетрагидропиранилокси) - 10 - карбэтокси - 9 - оксо-нис-транс-простадиеновой кислоты.Смешивают 2,8 г этилового эфира 15 а-(атетрагидропиранилокси) -9...

Номер патента: 525699

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-алкил-3-алкен-1-ин, дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...в качестве полупродуктов фосфорорганическогосинтеза, е также в качестве монэмеров,Известен способ получения дихлорангидрида 3-бутен-ин-фосфоновэй кислоты взаимодействием диалкилэвого эфира соответствуюшей кислоты с пятихлорцстым фосфором, выход 28% Я причем исходные эфиры получают реакцией триалкил-фосфита свинилбромацетиленом 2,Однако трудности синтеза алкцлзамешенных винилбромацетиленов и низкий выходконечного дихлорангидрида ограничиваютвозможность применения этого способа длясинтеза производных фосфэновых кислот сениновыми радикалами. 25 Ьелевые соединения - дцхлэранг д-,цды3 алкил - 3-алкен - 1-цн ф с:энэвыэ к.елэтыдэ настояшегэ вре:енцзвестны не были,и спэсоэ их пэлученця в литературе не эпцсан.Предлагае.цый способ получения...