Способ получения 1, 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов

Номер патента: 268418

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Вэршавский, Кваша, Протасова

ZIP архив

Текст

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 07,Ч 1.1968 ( 1248062/23с присоединением заявки М л. 12 о, 26/ гЧПК С 07 горитет Кслтитет по делгм изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 547,241.07(0 Бюллетень М 14 публиковано 10,1 Ч Дата опубликования описания З.ЧП 1.197 Авторыизобретения К, Близнюк, Л, Д. Протасова, 3. Н, Кваша и С, Л, Варшавский Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ФЕНИЛ ЕНГЕКСАБЕНЗИЛДИФОСФОНИ ЙХЛОРИДОВИзобретение относится соединений, которые мог в качестве пестицидов.Способ получения 1,4 дифосфонийхлоридов общ к области получения т найти применение фениленгексабензилей формулы т,л ь 1 гп 11 т)э Р где Аг - незамещенный или хлорзамещенный фенил, основан на том, что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлоридом, и белым фосфором при нагревании, желательно до 170 - 220 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Взаимодействие несколько ускоряется в присутствии йода, йодидов или треххлористого алюминия, а также при ультрафиолетовом облучении,Пример 1. 14-Фениленгексабенз ил дифосфонийхлор ид. Смесь 0,015 глюль, 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 гатом белого фосфора и 0,135 гио гь бензилхлорида кипятят в атмосфере азота с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 - 8 час, Избыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100%, После кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т, пл. 304 - 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33 3%Найдено, %: С 1 9,00; Р 8,13,С,еНи,С 1,Рз.П р и м е р 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г.лтоль 1,4-фени лен-бисдихлорфосфина, 0,08 г атом белогофосфора и 0,207 гмоль 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл. 310 - 315 С. Выход 27,9%.Найдено, %: С 29,48; Р 6.20.СеН,сС 1,Р .Вычислено, %; С 129,47: Р 6.43.П р и м е р 3. 1,4-Фениленгекса-(2-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Получают аналогич но из 0,015 гмо.гь 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 гатом белого фосфора и 0,104 глголь 2-хлорбензнлхлорида, Густое некристаллизующееся масло. Выход 100%.Найдено, %: С 129,89; Р 6,02.25 С 1 зНгсС 1 еР .Вычислено, %: С 129,47; Р 6,43.П р и м е р 4. 1,4-Фениленгекса-(2,4-дихлорбснзил) -днфосфоппйхлорид. Вещество получают аналогично из 0,015 гмо.гь 1,4-фенилеп- ЗО бисдихлорфосфина, 0,04 гатом белого фосфора и 0,104 глю.гь 2,4-дихлорбензилхлорида. Густое вязкое масло. Выход 100%.268418 Составитель В, Старовит Корректор О. И, Усова Тсхред Л. В. Куклина Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 2147 уб Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 1 41,20; Р 4,97.С 4 з На, С 1 Ра,Вычислено, %: С 1 42,47; Р 5,30 Предмет изобретения1. Способ получения 1,4-фениленгекса бензилдифосфонийхлоридов, отличающийся тем,что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлоридом и белым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта из вестными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 170 в 2 С.

Смотреть

Заявка

1248062

Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, Н. Кваша, Л. Вэршавский, Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии

МПК / Метки

МПК: C07F 9/54

Метки: 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-268418-sposob-polucheniya-1-4-fenilengeksabenzildifosfonijjkhloridov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов</a>

Похожие патенты