Способ получения 0-алкил-о-ацил-р диалкоксиборэтилтионфосфонатов

Номер патента: 439989

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Кю, Пфейфер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/12, C07D 501/34

Метки: выделения, кислоты, солей, тиенилацетамидо-цефалоспорановой, щелочно-металлических

...и наблюдают кристаллизацию послезавершения добавления хлористого натрия,Полученную суспензию затем выдерживаютв течение 30 мин, что обеспечивает полноерастворвние хлористого натрия,Образующиеся кристаллы отделяютфильтрованием и промывают водяным этаналом. Продукт, представляющий собой натриевую соль цефалетина, высушивают под вакуумом в течение нескольких часов, после чего,как было найдено, содержание примесей составляет 2,0 мг/г. Выход 90%.Образец из 100 г очищенной натриевойсоли цефалетина затем уплотняют обработкой 15 мл воды с образованием пасты, которую высушивают при комнатной температурев течение 10 - 15 час,Уплотненный материал измельчают и просеивают через сито с размерами отверстий30 меш. Анализ подсказывает, что не происходит...

Номер патента: 635873

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Марк, Роланд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36

Метки: ациловых, гидратов, металлических, производных, солей, щелочно, этих

...- б - метил 4 оксопиримидина получаот натриевую соль(разл.), хо - 14,4 (с 0,333; метанол).Используемый пиримидин получают, расгворяя 18 г Х-эвил-тиомочевины в 50 л,г уксусной кислоты, нагревая с обратным холодильнком и добавляя 17,2 г дикетона. Затем 20 лин нагревают с ооратным холодилъником и упаривают до 50 лил. Охлаждая и размешивая, добавляют 50 лл воды.Вынадаот желтоватые кристаллы, которыефильтруют на нутч-фильтре и перекристаллизовывают из тетрагидрофурана; т, пл.190 С.П р и м е р 15. Аналогчно примеру 1 из9,5 г натриевой соли цефацетрила и 5,46 г1,4,5,6-тетрагидро-этил,6-диоксо - 3-мерка(пто-асилл-триазина получают натриевуюсоль (7 Я) -7- (2-цианацетамидо) -3-(1,4,5,6 тетрагидро 4-этил - 5,6-диоксо - асилсл - три.азн-ил)...

Номер патента: 1395144

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...

Номер патента: 790698

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Бихман, Гуревич, Дятлова, Селиванова, Смирнова, Уринович, Шугал

МПК: A61K 31/663, C07F 9/38

Метки: группы, кислоты, комплексов, металлами, оксиэтилидендифосфоновой, солей, щелочных

...1 моль оксиэтилидендяфосфоновой кислоты в спирте или диметилформамиде прибавляют 0,9 - 1,0 моль окиси (гидроокиси) металла, перемешивают массу в течение 0,5 - 1,5 ч, к образовавшейся суспензии приливают раствор 2,0 -2,1 моль щелочи в спирте или прибавляютмелкораздробленную щелочь, дают выдержку 1 - 2 ч и осадок отфильтровывают. После сушки на воздухе получают целевой продукт с выходом 90 - 99%.Г 1 р и м е р 1. К раствору 10,6 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл этилового спирта прибавляют порциями 4,0 гокиси цинка. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 30 мин,при этом образуется сметанообразная суспензия, к которой из капельной воронкиприливают раствор 6,4 г 87%-ного едкогокали в 100 мл спирта. Смесь...