Способ получения а, -бис-(диалкиламино)-силоксанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСА"Н-И Е- ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 111.1968 ( 1262742/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл. 12 о, 26/О омитет по дела МПК С 071 зобретеиии и открытиРпри Совете МинистровСССР ДК 547,421245233 222.07 (088.8) Опубликовано 22.Х 11.196 Дата опубликования опи Бюллетень3 за 1970 ния 28 Ч.1970вторызобретения И, В, Севастьянова, В, Н. Проис, А. Л. Клебаиский, А. И, Пономарев,Н. Н. Степанова и Е. Р, Матвеева 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, Ф-БИС-(ДИАЛКИЛАМИНО)-СИЛОКСАНО81-М, Й 1-СНз, 81-1 ч, 31-0 Изобретение относится к получению новых кремнийорганических соединений - а, П-бис(диалкиламино) -силоксанов с чередующимися заместителями у атома кремния. Эти соединения могут быть использованы в качестве исходных при получении терморадиационностойких полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что проводят конденсацию аминодиорганохлорсиланов общей формулы (К) 2 ИЯ (К) С 1, где К - любой алифатический или ароматический радикал, в том числе галоидированный или цианалкильный, К - алифатический радикал, с силан- или силоксандиолами общей формулы НОЯ(К) 2 О)Н, где К имеет указанное значение, а п=1 - 5,Процесс ведут в среде неполярного растворителя в присутствии акцептора хлористого водстрода, например пиридина, с последующим выделением целевого продукта известными. методами,П р и м е р 1. Синтез 1,7-бис-(диэтиламино)- 1,1,7,7 - тетрафенил - 3,3,5,5 - тетраметилтетрасилоксана.В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 20 г диэтиламинодифенилхлорсилана,в 100 м.т абсолютного гексана. Из,капельной,воронки медленно подают смесь пиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола,3 (11,9 г) и 50 мл абсолютного гексана. Реакционную смесьэнергично, перемешивают,в течение 3 час прикомнатной температуре, затем,в течение 1 часпри 30 С, О степени полноты реакции судятпо количеству выделившегося солянокислогопиридина.Получают 5,8 г солянокислого пиридина,что соответствует 75%-ному выходу.Объединенные порции фильтрата упариваО ют в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают изтексана. Полу ченный продукт имеет т. пл.121,5 - 122 С.Найдено, %: Я 15,78; С 64,76; Н 7,78;5 И 419.Вычислено, %: Я 16,16; С 64,32; Н 7,21;К 4,28,Содержание - И(С 2 Нз) группы, %: найдено 21,48, вычислено 21,58.0 Данные ИК-спектра подпвердили наличиев продукте связей Таким образомвыделенный продукт является 1,7-бис- (диэтиламино) -1,1,7,7-тетр афенил 3,3,5,5-тетраметилтетрасилоксаном,3Выход продукта 50%.П р и м е р 2, Синтез 1,5-бис-(диэтиламино)- 1,1,5,5-тетраметил-З,З-дифенилтрисилоксана.Синтез указанного соединения проводят по методичке, описанной в примере 1. Из полученного фильтрата при разгонке в вакууме выделяют фракцию с т. кип, 140 - 144 С при Р,ст, 1 Х 10 в мм рт. ст. Данные ИК-спектра подтверждают наличиесвязей: Я - Х,Найдено, %: 81 16,92; С 61,64;И 5,18.Вычислено, %: Я 17,72; С 60,97;Х 5,97.Содержание - И (С 2 Нв) группы, %но 29,82, вычислено 30,48,Н 9,01; Н 8,86; найде 259882 Результаты анализов показывают, что выделенное вещество соответствует формуле 1,5-бис-(диэтиламино)-1,1,5,5-тетраметил - 3,3- дифенилтрисилоксана.Предмет изобретенияСпособ получения а, И-бис-(диалкиламино) -силоксанов, отличающийся тем, что аминодиортанохлорсиланы,подвергают конденсации с силан- или силоксандиолами в среде 15 неполярного растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.Заказ 1242/2 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва )К.З 5, Раушская наб., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1262742
И. В. Севасть нова, В. Н. Пронс, А. Л. Клебанский, А. И. Пономарев, Н. Н. Степанова, Е. Р. Матвеева
МПК / Метки
МПК: C07F 7/02
Метки: бис-(диалкиламино)-силоксанов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-259882-sposob-polucheniya-a-bis-dialkilamino-siloksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а, -бис-(диалкиламино)-силоксанов</a>
6-алкокси-6-оксо-2-тиоксо-2, 4-бис-(диэтиламино) -1-окса 3-тиа-5-аза-2, 6-дифосфорины и способ их получения
Номер патента: 1712361
Опубликовано: 15.02.1992
Авторы: Илясов, Камалов, Латыпов, Мусин, Пудовик, Хайлова
МПК: C07F 9/6587
Метки: 1-окса, 3-тиа-5-аза-2, 4-бис-(диэтиламино, 6-алкокси-6-оксо-2-тиоксо-2, 6-дифосфорины
...2,4-бис-(диэтилами но)- Л -1-окса-тиа аза,6-дифосфорин (1 а).К раствору 5,85 г (0,0300 моль) диэтилизотиоцианатофосфата в 50 мл безводногоэфира прибавляют при -10-0 С в атмосфере.осушенного аргона по каплям при перемешивании 6,32 г (0,0300 моль) тетраэтилдиамидохлорфосфита в 25 мл эфира, По окончании прикапывания откачивают в вакуумеводоструйного насоса растворитель и выде лившийся в реакции этилхлорид. Через 1 сут 5в смесь добавляют 0,97 г (0,0303 моль) серыи 100 мл безводного бензола. Реакционнуюсмесь нагревают в токе осушенного аргонапри температуре кипения растворителя 2 ч. Затем растворитель упаривают в вакууме. Остаток при необходимости очисткихроматографируют на окиси алюминия(нейтральная, И степень активности...
6-алкокси-6-оксо-2, 4-бис-диэтиламино -1-окса-3-тиа-5 аза-2, 6-дифосфорины и способ их получения
Номер патента: 1721055
Опубликовано: 23.03.1992
Авторы: Илясов, Камалов, Латыпов, Пудовик, Хайлова
МПК: C07F 9/6587
Метки: 1-окса-3-тиа-5, 4-бис-(диэтиламино, 6-алкокси-6-оксо-2, 6-дифосфорины, аза-2
...желательно в среде эфира, сначала при температуре от -10 С до комнатной. Реакция протекает по схеме:2 РЧСЯ+ С 1 РЙСРНЯОЗ 1Р-спектроскопии, а состав - -лементныманализом,По данным ЯМР Н- и Р-спектров соединенияобразуются в виде смеси геометрических иэомеров, отличающихся взаимным 5пространственным расположением фосфорильной группы Р= О и НЭП трехвалентногофосфора, В частности, в спектрах ЯМР Рсоединенийнаблюдается по два дублетав области 144-147 и (-6) - (-8) м,д, ( 3 рр 9 и 1020 Гц).Соединения- вязкие неперегоняющиеся масла, термически и гидролитическинестойкие. Под действием влаги воздухаони в течение нескольких секунд претерпе- .15вают превращения, В инертной атмосфереони хранятся при комнатной температурепродолжительное...
1, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, 3-дидезокси -d-рибофураноза в качестве промежуточного продукта в стереоспецифическом синтезе 3 -фтор-2, 3 -дидезокситимидина
Номер патента: 1643553
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец
МПК: C07H 5/02
Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2
...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...
(1-оксоинданил-2)-пиридины в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных соединений с способ их получения
Номер патента: 556140
Опубликовано: 30.04.1977
Авторы: Лавринович, Фридманис
МПК: C07D 213/50
Метки: 1-оксоинданил-2)-пиридины, активных, биологически, качестве, продуктов, промежуточных, синтеза, соединений
...и перемешивая медленно поднимают температуру реакционной смеси до слабого О кипения раствора (105 С) и небольшими порциями прибавляют 35 г (0,5 моль) активированной цинковой пыли. По мере прибавления цинка окраска раствора меняется от темно- бурой до желтоватой. После прибавления все го количества цинковой пыли выдерживаютпри температуре кипения еще 7 - 8 час. На поверхности шелочного раствора постепенно накапливается коричневое маслообразное веКорректор О. Тюрина Редактор В. Зенкевич Заказ 1267/7 Изд. Мо 441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.36, Раушокая наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 щество, Охлаждают реакционную смесь и...
Этиловый эфир 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло (3, 4) пиридин 5карбоновой кислоты, в качестве промежуточного продукта в синтезе биологически активных соединений
Номер патента: 639892
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Бехли, Михайлицын
МПК: C07D 471/04
Метки: 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло, 5карбоновой, активных, биологически, качестве, кислоты, пиридин, продукта, промежуточного, синтезе, соединений, этиловый, эфир
...соединение формулы получают взаимодействием соединения форму- лы с хлорокисью фосфора пционной смеси.П р и м е р 1. Получениера (1-фенил-пир азолил)лоновой кислоты,Смесь 15,9 г (0,1 моль)пиразола и 21,6 г (0,1 мометиленмалоната нагреваПосле охлаждения реакцкристаллизовывается. Твестирают с гексаном икристаллы.Выход 29,6 г (90%). Ссталлы с т. пл. 86 - 87 СНайдено, %: Х 12,8.С 17 Н 1 оХз 0.1.639892 с 1 ор мул а изобретения ОН1Г ., - СО,С,НЗът 20 Составитель Т. 1 кунинаТсхред А. Камышникова Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор Л. Соловьева Заказ 2363/17 Изд. Мз 814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного ко,читета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 4-бис-(диалкил-или дибензилтритиофосфорил) бензол а
Следующий патент: Способ получения кремнийорганических простых галоидэфиров
Случайный патент: Датчик перемещений