Способ получения эфироамидов дитиофосфоновойкислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ,К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикавт. свидетельствавцсцмое о 23-4 явлено 17.1.1969 (Ле 1 ием заявкис присоединеПриоритет 071 МП Комитет по делам изобретений и открытийДК 547.26118122.1 (088,8) Опубликов о 22.Х 1.1969, Бюллетень3за 1970сования описания 12.тт,1970 вете тттинистро СССР опуол Авторыизобретения лизнюк, Р, В, Стрельцов, П. С. Хохлов и С, Г. Жемчуж аявитель сесоюзныи научно-исследова ЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИД КИСЛОТЬПОСО ОНОВОЙ ТИО Изобретение относится к способу полученияэфироамидов дитиофосфоновых кислот общейформулы е группировки, как фо силкарбоновые кислот едставляют собоц слег масла, хорошо раство раствортттепях ц не ра ше их подтверждается тральным ана,пцзами. сфоновые цКонечные а окрашенримые в орствовцмые в элементарки активны арилоксиал вещества пр ные вязкие ганическцх воле. Строе ным и спек МЗВВ Р8 ьСНСН Соединения этого типа и способ их получения в литературе не описаны.Они обладают широким спектром физиологической активности и могут найти применение в качестве пестицидов.Предлагаемый способ основан на взаимодействии апптдридов дитиофосфоновой кислоты с первичными цли вторичными аминами в присутствии третичных аминов с последующей обработкой ооразующейся соли амида дитиофосфоновой кислоты хлорангттлрттдохт арплоксцалкилкарбоповой кислоты и этцленцмином.Этихт спосооом оыстро в мягких условиях т 20 - 50 С) с высоким выходом (80 - 90 о) получают большое количество новых соединений, вклточатотттттх в себя такие физиологичеспе Й - алкцл, аралкил, арил;и й" - водород, алкцл, аралкил; Й" - арилоксиалкил,кии институт фитопатологии П р ц м е р 1, М-бутттл-Я(2,4-дттхлорфено ксиацетцламцдо) ) этцлметиллитцофосфонат.К смеси 0,025 г люль аптидрцла метцлдцтцофосфоновой кислоты, 0,025 г люль бутцлампна и 30 мл бенола при перемешцваниц ц охлаждении добавляк;т 0,025 г .ноль триэтпламцна, 15 полдерж твая температурутз реакционной массе- 20 С. Массу продолжают перемешивать 1 час прц комнатной температуре и 2 час прц 50 С, затем охлакдатот ло 20"С и при этой температуре хтедленно добавлятот раствор 20 0,025 г .чоль хлорапгцлрида 2,4-лпхлорфеноксцуксусной кислоты в 15 .чл бензола перемешиватот 2 час при комнатной температуре и добавлятот по каплям раствор 0,025 г моль этиленцзтцна в 5 мл бензола, поддерживая 25 температуру реакционной массы 20 С. Смесьперемешцватот еще 1 час в этих условиях и 3 час при 50=С, охлаждают, отделяют фильтрованием хлорптдрат триэтилампна, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфа том магния и отгоняют при пониженном дав259879 Предмет изобретения Таблица Вычислено, % Найдено, % 20 пр;:11,95 5,20 1,6285 5,13 5,76 11,88 5,83 93,8 СгзНазС 1 зпзОзРБз 5,33 5,82 5,91 12,20 12, 12 1,6235 5,41 96,1 Составитель И. ГоловниковаРедактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1081(2 Тираж 500 ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж-З 5, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 3ленин бензол, В остатке получают искомый продукт. Выход 89,5%; пго 1,5865.Найдено, %: 1 6,61; Р 7,11; Ь 15,01, Вычислено, %: 1 Х 1 6,53; Р 7,23; 5 14,93.В ИК-спектре полученного, соединения, снятом на приборе ИКв тонкой пленке после расплавления, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебания связей и групп Р - Я (495 см 1); Р - Я (590 см 1); Р - К (705 см 1), С - О - ОАг (несколько пиков в области 1060 в 11 см-т; 1280 см - 1); Р - СНг (1320 см - 4); С - С в ароматических ядрах (1500, 1620 см 4) С = О в С (0) ХН (1680 см 1), СН (1460, 2370 см - 1), СН в аром атичеоких ядрах (3030 - 3080 см) ЫН (3230, 3410 см 1). Аналогично получают другие соединения, перечень и данные анализа которых приведены в таблице,С 1 0 1 НС,Н, 11 ОСНСХНСгН,з 8 - РСНз ь. СзНзУНСН СОСН,СЮНС,НЗ-РЬ СН,С,Н, СМ(сгНз) г СОСНгСКНСгН 8-Р 11 1О 8 СНгсзН, СгНСНзС,Нз аосн,сыйС,Н Я-Рь. СНгсвНз С1 НС,Н, С 1СНгСХНСгН 8 - Р, 0СН,С,Нз 1 Способ получения эфироамидов дитиофосфоновой кислоты общей формулы5 11 В 11"в.-г3 ВСН СН МНС - В"10 10 где К - алкил, аралкил, арил;К и К" в ,водород, алкил, аралкил;К" - арилоксиалкил,отличпющийся тем, что ангидрид дитиофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с 15 первичным или вторичным амином в присутствии третичных аминов с последующей последовательной обработкой образующейся соли амида дитиофосфоновой кислоты хлорангидридом арилоксиалкилкарбоновой кислоты и 20 этиленим ином.