Способ получения диорганилсилоксан-а, (о-диолов

Номер патента: 263595

Авторы: Борисов, Воронков, Свиридова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельстваявлено 04.71.1968 ( 1247242/23-4) с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 11.1970. Бюллетеньа опубликования описания 10.И,1970 Авторыизобретения Воронков, Н. Г. Свиридова и С. Н, Борисов аявптел ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОРГАНИЛСИЛОКСАН-а,то-ДИОЛО ОН 13,68.о ОН 14,14. ктаме,1% подом е К -п - 2К - Сзацетэксмодейстнием цмами. Изооретение относигся и области получения соединений, которые могут быть использованы как полупродукты для синтеза термо-, масло- и бензостойких крем неорганических соединений, а также как дооавки к смесям на основе полисилоксановых каучуков.Известен способ получения диорганилсилоксан-и,ю-диолов, заключающийся в том, что а,о-дихлордиорганилснлоксаны подвергают взаимодействию с водой в среде растворителя и в присутствии акцептора хлористого водорода.Описываемый способ отличается от известного тем, что в качестве диорганилсилоксана используют сс,к-диацетоксидиорганилсилоксаны. Это позволяет упростить технологию процесса, вести процесс без растворителя и в ряде случаев повысить выход целевого продукта.Способдиодов о получения диорганилсилоксан-а.,тобщей формулыНО (КК 810)Н,Нз, К - СНз или С 1 зС 11 гСНг,- 1 О при К= К, п=2 - 7 приН 2 СН 2, основан на том, что а,то-дидиорганилсилоксаны подвергают взаиию с водой с дальнейшим выделечевого продукта известными приеДля предотвращения конденсации и увеличения выхода продукта гидролиз 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана или а,от-диацетоксидиорганилсилоксанов при К - СГзСНзСНз5 целесообразно проводить в присутствии акцептора кислоты, в качестве которого используются СаСОз, ХН 4 НСОз или МаОН,П р и м е р 1. 30 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана добавляют в течение 1,5 час10 в 100 мл воды при +5 С. По:ле добавлениядиацетоксисилоксана перемешивание продолжают еще 1 час. Продукт гидролиза промывают насыщенным раствором ХаС 1, а затемводой и сушат над Ка,804. Выход гексаметил 15 триснлоксан,5-диола 20 г (90%); д 4 0,9933;про 1,4058,Найдено, %:- 61 20 О 413Вычислено, /20 Аналогичным способом получены отилтетрасилоксан,7-диол с выходоми декаметилпентасилоксан,9-диол с вь96,2%,25 Пример 2. 80 г 1,3-диацетокси,3-димстил,3-бис-(3,3,3- трифторпропил) - дисилоксана добавляют в течение 40 мин в раствор40 г ХН 4 НСОз в 300 мл воды при +5 С,После добавления всего диацетоксисилсксана30 реакционную смесь перемешивают еще в теЗаказ 1374/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 чение 1 час. Затем продукт гидролиза промывают несколько раз водой и сушат над Ха 50 Выход целевого продукта, содержащего 9,38% гидроксильных групп, 50,5 г. После перегонки он имеет следующие кон станты: т, кип. 104, 5 - 108 С (2 мм рт. ст.); с 1-а 1,2754; и 1,3769; ОН 10,35%; мол. в, 320. Для 1,3-диметил,3-бис- (3,3,3-трифтор про пил) -дисилоксан,3-диола вычислено ОН 10,29%; мол, в. 330, 4; по литературным данным, т. кип. 111 - 114 С (1,7 мм рт. ст.);1 д 1,276; иа 1,3771,15 Предмет изобретения1, Способ получения диорганилсилоксаня,го-диолов взаимодействием диорганилсилоксанов с водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве диорганилсилоксанов используют а,со-диацетоксидиорганилсилоксаны и целевой продукт выделяют известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что в случае использования 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана или а,ш-диацетоксидиорганилсилоксанов, содержащих группу СР,СНСНь процесс гидролиза проводят в присутствии акцептора кислоты, например СаСОХаОН.

Смотреть

Заявка

1247242

М. Г. Воронков, Н. Г. Свиридова, С. Н. Борисов

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: диорганилсилоксан-а, о-диолов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-263595-sposob-polucheniya-diorganilsiloksan-a-o-diolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диорганилсилоксан-а, (о-диолов</a>

Похожие патенты