Способ получения эфиров n-aцил-s-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 268417
Авторы: Андрин, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено ОЗ.Х.1968 ( 1276183/23-4)с присоединением заявки-л, 12 о, 23/О ПК С 071 9/1 оритет Комитет по лоламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР Опубликовано 10,1 т.1970. Бюллетень14Дата опубликования ошсания 9 Л"11.1970 ДК 547,26118,122Авторы зобретения М,Кабачник, Т. А, Мастрюкова, А. Э, Шипов, Л. В. Андр С. Л, Варшавский и Л. П. Кофман Ленина институт элементоорганических соединений Ааявитель Орд ФТХтоуоь "5 .НОтс .,1 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ Я-АЦИЛ-Я-(О,О-ДИАЛКИЛТИОФОСФОРИЛ ЦИСТЕИНАспособу получе- диалкилтиофос- улы зобретение относится к эфиров М-ацил-Я - (0,0 ил) -цистеина общей форКО,Р - Я - СН, - СН - СООЯ ЯНСОН",где Г, К", К - одинаковые или разные алкильные радикалы, 10Указанные соединения предлагают получать взаимодействием натриевого производного И-ацилированного эфира цистеина с диалкилхлортиофосфатом при нагревании в среде органического растворителя с последую щим выделением целевого продукта известным способом. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов и акарицидов.Пример 1. К алкоголяту,натрия, приго товленному из 0,23 г (0,01 моль) металлического натрия в 15 мл сухого этилового спирта при 25 - ,30 С прибавляют при перемешивании по каплям 1,91 г (0,01 моль) О-этил-Х-ацетилцистеина в 10 - 15 мл ацетона и, не выделяя 25 полученное натриевое производное О-этил-Х- ацетилцистеина, при 50 С добавляют 2,16 г (0,01 моль) диизопропилхлортиофосфата в 10 - 15 мл ацетона. Реакционную смесь выдерживают при этом температуре в течение 30 5 час, охлаждают, выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают, промывают ацетоном и фильтрат концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в бензоле или в хлороформе, промывают водой. Органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят путем многократного высаживания пз смеси эфира с гексаном при охлаждении или хроматографпческим путем на колонне, наполненной носителем силикагелем марки КСП в системе гексан: ацетон в соотношении 4: 1 илп 3: 2,П р и м е р 2. К 2,05 г (0,11 лоль) диэтилдитиофосфорной кислоты в 30 лл ксилола илп толуола добавляот 1,71 г (0,01 моль) изопропилового эфира Х-ацетил-а-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 лл ксплола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час. После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 5%-ным раствором соды и промывают дважды холодной нодон. Органический слой сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме.Очистку производят путем многократного высаживания из смеси эфира с гексаном при охлаждении плп хроматографическим путем на колонке, наполненной силикагелем марки268417 Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор Л, Г, Герасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректор С. М. СигалЗаказ 1772/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д, 4/5ф Типография, пр. Сапунова, 2 КСП в системе гексан: ацетон в соотношении4: 1 или 3: 2. Полученный 0-изопропил-И-ацетил- (О,О-диэтилтиофосфорил) -цистеин представляет собой сиропообразную прозрачнуюжидкость соломенного цвета:пр 1,4985; сто 1,1 б 24, Выход 1,14 г (29,2%от теоретического, считая на изопропиловыйэфир Х-ацетил-а-аминоакриловой 1 кислоты).Найдено, %: 1 ч 3,81, 3,7 б; Р 8,53, 8,29;8 17,б 5, 17,77,СтзН 4 ХОРЬв,Вычислено, %: 1 х 1 3,91; Р 8,бб; Я 17,94.Найдено МКр 90,21.Вычислено МКр 89,99. Строение полученных веществ подтверждено данными элементарного анализа молекулярных рефракций и инфракрасных спектров. Способ получения эфиров М-ацил-(0,0 диалкилтиофосфорил) -цистеина общей фор 5 мулы:ВО,Р - Я - СН, - СН - СОЮЗКОЯ ЯНСОН" Тогде й, й, К" - одинаковые или разные алкильные радикалы, отличающийся тем, что натриевое производное К-ацилированного эфира цистеина подвергают взаимодействию 15 с диалкилхлортиофосфатом при нагревании всреде органического растворителя, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1276183
Ордена Ленина институт элементоорганических соединений СССТС ССО ОЗЛДЯ, ТЕХ ШГЬС
М. И. Кабачник, Т. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, Л. В. Андрин, С. Л. Варшавский, Л. П. Кофман
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-268417-sposob-polucheniya-ehfirov-n-acil-s.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров n-aцил-s-</a>
Способ очистки диэтилового эфира до эфира«наркозный»марки
Номер патента: 164587
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 41/42, C07C 43/06
Метки: диэтилового, эфира, эфира«наркозный»марки
...и бисульфитя натрия.По прсдлоие 11 пому способу очистки диэтпового эфир до эфира марки наркозный иэтилоп;и эфир пропускают через колоппу с цсолито;1 патрии для очистки от ацетальдсги;1 а и 1 астичпо;1 очистки от перскисей этяполя и других примесей, затем подвергают ректи 11)икании с одновременной отмывкой водой по 1.ри)пипу противотока от сивушных спиртов, ело)кпь)х эфиров и других апалогич:ых примесей и высушивают.Очистку проводят попеременно в двух ябсорберях с псолитом. Регеперируют аосорбепт г)ропскяписх 1 паря с темпезатурои 150 - 250"С в течение 5 - 10 час. Е 4 агрузкя по эфиру 02 - 0,25,71)л- час, Врсм 57 пахо)кдспия эфипя В зопс очистки 1 - 60 час, высота слоя абсорбсптя 0,5 - 2,;7, п)одол)кительпость раооты ЯО. сорбциоппой...
Способ получения сложных эфиров оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорфенокси уксусной кислоты
Номер патента: 468910
Опубликовано: 30.04.1975
МПК: C07C 59/66
Метки: дихлорфенокси, кислоты, оксиэтилового, сложных, уксусной, эфира, эфиров
...эфира калиевои солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты при 145 - 150 С.Целевой продукт получают с выходом 77%.П р и м е р. Первая стадия синтеза.Получение 13-хлорэтиловых эфиров СЖКфракции С, - СбВ трехгорловую реакционную колбу,снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и водоотделителом с обратным холодильником поме 110 г (1 г в мо) СЖК фракции Сь - кислотным числом 510, реактивного эт хлоргидрина 97 г (1,2 г в мо), бе 250 мл и 0,5 мл концентрированной Н Смесь при усиленном перемешивании н вают до 85 С до прекращения выделени ды в водоотдслителе. Реакция длится в ние 5 - б час. За это время выделяется воды. Далее отгоняют бензол до 110 С, таток в количестве 225 г оставляют дл стадии синтеза.Вторая стадия...
Способ получения 1, 2-эпоксипропилового эфира р, р пенгаметиленили метил-р, р-пентаметилеи-глицидной кислоты
Номер патента: 335244
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Агаев, Ахмедов, Зимов, Садых
МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16, C07D 407/12
Метки: 2-эпоксипропилового, кислоты, метил-р, пенгаметиленили, р-пентаметилеи-глицидной, эфира
...%; С 62,26; Н 7,54; МК 51,98,С целью упрощенияпропилового эфиратил р,р-пецтаметиленглхлор-оксипропил-хлют с циклогексацоцомионом в присутствиипри температуре нижещей среды.Целевые продуктыприемами. получения 1,2 р-пентаметиленицпдцой кислорацетат конили метплцик щелочного каталтемпературы ок-эпоксили меоты 1- денсиру- логексапзатора ружаюПример 2 количестве 37 58 г (0,31 мол ацетата и 44,8 нона, После о выделяют 34 метил р,р-цент ыделяют стными Изобретение относится к способу получения це описанных в литературе диэпоксисоединеций, в частности 1,2-эпоксипропилового эфира р,р-пецтаметилен- или метил р,р-пентаметиленглицидной кислоты, которые могут найти применение в химии полимерных материалов,Известен способ получения...
Способ получения эфиров грляс-4-аминометилциклогексан-1 карбоновой или 4-аминометилбензойной кислоты
Номер патента: 341224
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ацудзи, Дайичи, Иностранна, Масато, Масахиро, Миеси, Рэймей, Сэцуро, Такэо, Шойчи, Юйичи, Ясуси
МПК: C07C 227/08, C07C 229/60
Метки: 4-аминометилбензойной, грляс-4-аминометилциклогексан-1, карбоновой, кислоты, эфиров
...4,08 236 в 2 (с разл.) 213 в 2 197 в 1 6,91 59,89 88 НС 1 24-СН-СН СООНСН -сН" СООН25 8,09 5,58 6,64 53,76 90 СН 3 БОЗН 4,17 С 1 10,76 81,3 6,98 59,77 НС 26-ОСН СН 2 СООН 27 - -со(снд,сооа 28 - -%СНСООВ 4,26 С 10,55 3,64 С 8,95 6,70 84,3 213 (с разл,) 173 в 1213 - 214 (с разл.) 57,03 НС 1 7,17 60,14 НС 56,08 8,32 6,70 76 НС 4,00 С 1 10,00 62,28 6,06 208 в 2 (с разл,) 20 НС 29 30 ООН 8,45 С 1 1084 6,03 52,59 40 216 - 218 (с разл.) НС 4,5 г полученного эфира растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и к полученному раствору прибавляют 0,5 г 10%-ного палладия на угле, Смесь обрабатывают струей водорода при атмосферном давлении и комнатной температуре. После поглощения теоретического количества водорода катализатор отфильтровывают....
Способ получения сложных эфиров 7 -ациламидо-3-метилцеф-3 ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 735170
Опубликовано: 15.05.1980
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...
Предыдущий патент: 268416
Следующий патент: Способ получения 1, 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов
Случайный патент: 157335