Способ получения о-(о-оксифенил) -алкил-1-алкилтио-2, 2, 2 трихлорэтилтиофосфонатов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 21.10.74 (21) 2069075/04с присоединением заявки Хг(4 б) Дата опубликования описания 20.05,77 51) М. Кл.С 07 Г 9/40 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам иэаоретений и открытий-1-АЛКИЛТИО,2,2-ТРИХЛОРЭТИЛТИОФОСФОНАТО ЛК Изобретение от ческой химии с Р - способу получения нил)- 5 -алкилосится к фосфорсвязью, а имеовых О -( о-оалкилтио,2,2 бщей формулы 1.елевыение в сел ни я 0 -(о - о,2,2- ы (1) за- окатехиню с 1-ал - ом при елательно Предложе -оксифенил)- -трихлорэтил ихлорлтио ос онато ается в фо ки лтио-окстемпературевести в средворителя.11 елевые с ского расткения по ысоким ьще ходом и Ст т ными п риемами. одтвер ментар рук ура полученны дена материальным бала ным и спектральным анП р и м е р 1. Пол фенил) - б -этил-эти этилтиофосфоната. веществ п нсом, элеализа ми.учение Олтио,2,-(о-окси- трихлору 0,02 г.мв 10 млб С прибавля -окси,2,2 час при 60 ературе не в К раствор техинфосфитао туре 20-25 1-этилтиооль этилтиоензола при тют 002 г пераоль-трихлорэтана, Смесьо70 С, вакуумируыше 70 С (15 нагревают25 ют при т где В и К - алкил.Известен способ получения О -алкил - 5 -алкил-окси,2,2- трихлорэтилтиофосфонатов взаимодействием алкилтиодихлорфосфита, спирта, третичного спирта с хлоралем.Известен также способ получения О -о-оксифенилоргано-окси,2,2-трихлорэтилтиофосфонатоввзаимодействием рганопирокатехинфосфитов с хлоральгидратом в среде органического растворителя при темпеоратуре 20-100 СОднако способ получения соединений формулы ( 1 ) и сами соединения в литературе не описаны. соединения могут найти примоком хозяйстве.нный способ получени5 -алкил-алкилтитиофосфонатов формултом, что алкилтиопирргают взаимодействии,2,2-трихлорэтан20 - 70 С, Процесс же инертного органиче527439 20 Составитель Л, КарунинаТехред А. Демьянова Корректор А. Гриценко Редактор Н. Вирко Заказ 640/23 Тираж 575 ПодписноеННИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2 мм рт.ст.) и в остатке получают продуктвязкую жидкость;Выход продукта составляет 97%;и 1,5670,Найдено, %; С 34,88; Н 3,78; С 25,85;Р 7,29; 5 15,73, 5с,Н С 6 О,РьВычислено, %: С 35,17; Н 3,94; СО 25,95;Р 7,56; 5 15,65,П р и м е р 2, Получение О -(о-оксифенил)- 5 -этил-бензилтио,2,21 О-трихлорэтилтиофосфоната.Вещество получают в условиях примера 1 из 0,02 г моль этилтиопирокатехинфосфита и 0,02 г моль 1-бензилтио-ок -15си,2,2-трихлорэтана. Продукт представляет собой вязкую жидкость, Его выход22составляет 97%; П1,5920.Найдено, %: С 43,21; Н 3,81; С 122,33;Р 6,29; 5 13,47;С,НСЕ,О, Р 5,Вычислено, %. С 43,57; Н 3,85;СГ 22,54; Р 6,56; 5 13,57,П р и м е р 3. Получение О -(о-оксифенил)- 5 -бутил-этилтид,2,2-три 25хлорэтилтиофосфоната. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,02 гф моль бутилтиопирокатехинфосфита и 0,02 г. моль 1-этилтио-окси,2,2-трихлорэтана, Продукт представляет собой вязкую жидкость, Его выход составляет 98%;6 1,5590. Найдено, %: С 38,23; Н 4,73; С(;23,92;Р 6,80; 5 14,31.СНСЕ,о,р,Вычислено, %: С 38,41; Н 4,61;С 1 24,29; Р 7,07;Э 14,64,П р и м е р 4, Получение О -(о-оксифенил)- 5 -бутил-бензилтио,2,2-трихлорэтилтиофосфоната.Вещество получают в условиях примера 1из 0,02 г моль бутилтиопирокатехинфосфита и 0,02 гмоль 1 - бензилтио-окси,2,2-трихлорэтана, Продукт представляет собой вязкую жидкость. Выход его составляет100%; П1, 5860,Найдено,о/о, С 45,73; Н 4,49; СГ 21,13,Р 5,76; Я 12,63.С НСЕ,О,Р 5,Вычислено, %: С 45,65; Н 4,44; С 121,27;Р 6,19; 5 12,83. формула изобретения 1, Способ получения О -(о-оксифенил)- 5 -алкил-алкилтио,2,2-трихлорэтилтиофосфонатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что алкилтиопирокатехинфосфит подвергают взаимодействию с 1-алкилтио-окси- -2,2,2-.трихлорэтаном при температуре 20- 70 С,2. Способпоп, 1, отличаюшийс я тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе,