Способ получения биметаллических комплексов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицвскихРеспублик(71) Заявител ена Ленина институт злементоорганическ(54) С ПОЛУЧЕНИЯ БИМЕТАЛЛИ ЧЕСКИХ КОМПЛЕКСО Изобретение относится к способния биметаллических комплексов, к реде органического растворителя с нем целевого продукта известными деле- иемамогут использоваться в качетсве лиз К недостаткам опи ится его многостадийспользования металли также образование пимых смесей продуклучить комплексы фор тт т. нного способ орав гомогенном катализе,олучения би- и полиметалличов высокой чистоты и диспе также для ких порошности, име галличес- (1 ) тноность, необходимческих натрия ирактически нератов при попыткахмулы ( 1 ), в кот вестен способ получения их комплексов еи формуль ых х, наСмг СО) етения явля я упроще роцесса.достигаетсядекакарбони или арил;ний, олово или свинец;Э15 тем, что согласно марганца подвероединением формуиствюо с ли 4, тп - 1,2 или 3, заклютом, что декакарбонил марганца аимодействию с амальгамой едующей обработкой полученсоединением общей формулы подвергаю атрия с посого продукП ) МХде- алкил ил арил,олово и =1,2,3 германий,Х - галоид,нип реакционной 25 ного газа. или 4тмосфе ри кипе е инертгде тт - 2 или 3, Р - алкил, арил, циклоалкил, аражил или алкарил, Х - галоид, в сс Государственный комнтеСовета Инннстроа СССРпо делам нзооретеннйи открытнй е К - алкиМ - гермаХ - галоитт= 1,2,3ающийся в Целью и технологииЭта цель изобретению гают взаимо лы (11): остьртути,дэпо(пентакарбонилмарганец) олова формулы Процесс осуществляется в среде органического растворителяпреимущественно вдиглиме.Предложенный способ позволяет получатькомплексы формулы (1,) ( в том числе и 5соединения, имеющие в своем составе атомы галогена, те, комплексы Формулы 1где т Ф тд ) в одну стадию с выходами,достигающими 90%.П р и м е р 1. Получение соединенияформулы РЬзбе Ма (СО)5 - трифенил ( пентакарбонилмарганец ) германия. Раствор0,39 г РЬ бфВ 2 и 0,39 гМп (СО)в 1 мл диглима прокипячен в атмосфере Лтв течение 1 ч, После охлаждения реакцион- )5ной смеси до комнатной температуры добавляют 40 мл дистиллированной воды, Выпавший осадок отделяют от раствора фильтрованием, высушивают и перекристаллизовывают из н-гексана. Выделено 0,46 г (92%) З)целевого продукта,П р и м е р 2, Получение трифенил(пентакарбонилмарганец)олова формулыРй ЯпМ п(СО) В условиях, приведенных в примере 1, 0,26 г ЬаС 1 реагируют с 0,78 г Мп (СО) давая 0,47 г (81%) целевогоЭМпродукта.П р и м е р 7. Получение триметил (пентакарбонилмарганец) олова формулы В условиях, приведенных в примере 1,0,2 г Ме бтС 1 реагирует с 0,39 гМп (СС),давая 0,24 г (68%) целевого продукта. 1 Способ получения биметаллических кэм 2 плексов общей формулы Х В условиях, приведенных в примере 1,реакпией 0,39 ЬЬтО. с 0,39 гМп (СО) получают 0,49 г (90%) целевого продукта,П р и м е р 3, Получение (пентакарбонилмарганец) свинца Р, РЬ М и (СО .В условиях, приведенных в примере 1,0,47 г РЬРЬС 1 и 0,39 г Мп (СО), ре"ируют, давая 0,27 г (51%) целевого продукта.П р и м е р 4. Получение дифенил(хлор)(пентакарбонилмарганец) олова фэрмулыР С 16 и Мп (СО.В условиях, приведенных в примере 1, ф0,34 г РЬ 6 аС 1 реагирует с 0,39 гВп (СО) давая 0,43 г (87%) целевогопродукта.П р и м е р 5. Получение трихлор(пентакарбонилмарганец) олова формулы где значения Й, Х М, н указаны выше, при 45 кипении реакционной смеси в инертной атмосфере,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве органического растворителя используют диглим. Составитель О, Смирнова Редактор В. Дибобес Гехред М, Ликович Корректор А. ГриценкоЗаказ 5047/453 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5%В условиях, приведенных в примере 1, 0,26 г 5 а С 1 реагирует с 0,39 г Формула изобретения где Й - алкил или арил,М - германий, олово или свинец,Х - галоид,- 1 р 2 р 3 или 4,тВ = 1,2 или 3,на основе декакарбонила марганца в средеорганического растворителя, с вь.делениемцелевого продукта известными приемами,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса декакарбонил марганца подвергают взаимодействию с соединением общей Формулы йМХ