Способ получения м-триметилсилилфенил-1, 1 дигидроперфторалкилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
463674 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Техред М. Семенов Редактор Е. Хорииа Корректор А. Дзесова Заказ 4362 Изд.1325 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государствеииого комитета Совета Лпиастров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3где у = 0 - 1; х = 1 - 2; а =- 0 - 3.П р и и е р 1. Фенил- я-триметилсилилфенил,1-дигидроперфторбутилфосфат.Смесь 17,8 г 11-трпмстилсилилтримстплсплоксибензола, 31,5 г фенилдихлорфосфата и 200 мг СаС 12 нагревают в течение 2 ч при 165 - 175 С, отгоняя образующийся в ходе реакции триметилхлорсилан (9,5 мл), Реакционную смесь перегоняют, выделяя фракцию с т. кип. 186 в 1"С при остаточном давлении 810 з мм рт. ст. Далее 5 г полученного продукта, 10,8 г 1,1-дигидроперфторбутанола и 200 мг СаС 12 нагревают с обратным холодильником в течение 4 ч при 140 - 170 С до полного окончания выделения НС 1, Реакцион. ную смесь перегоняют, выделяя с выходом 74% фенил-и-триметилсилилфенил,1-дигидроперфторбутилфосфат; т. кип, 139 С (10 - з мм) рт. ст.); п 2/0 1,4603; сР 04 1,2226.Наидено, %. С 45,07, 45,07; Н 3,87, 3,96; Р 6,18, 6,01; Я 5,15, 5,19; Г 26,93, 26,94.С 19 Н 2004 Р 51 Р 7.Вычислено, %: С 45,23; Н 3,99; Р 6,14; Я 5,56; Г 26,36.П р и м е р 2. л-триметилсилилфенилбис.- (1,1) -дигидроперфторбутил) -фосфат.Смесь 17,8 г л-триметилсилилтриметилсилоксибензола, 27 мл хлорокиси фосфора, 40 мг СаС 12 6 Н 20 и 200 мг Мд нагревают в течение 2 ч при 90 - 120 С, отгоняя образующийся триметилхлорсилан (8 мл).Реакционную смесь разгоняют, выделяя фракцию с т, кип. 120 С при остаточном давлении 10 4 мм рт, ст, 7,5 г полученного про.дукта, 11,7 г 1,1-дигидроперфторбутанола и 200 мг СаС 12 нагревают с обратным холодиль ником в течение 6 ч при 100 - 170 С до полного окончания выделения НС 1. С выходом 63/О выделяют триметилсилилфенилбис- (1,1-ди.гидроперфторбутил) -фосфат, т. кип. 110 С (10 з мм рт. ст., и 20 1,3906, с 204 1,132.Найдено, о/0: С 34,41, 34,05; Н 3,01, 3,04;51 5,26, 4;94.С 17 Н 1 т 04 Р Б 1 Г 14.Вычислено, %, С 33,75; Н 2,80; Р 5,07;51 4,60.15 Способ получения м-триметилсилилфенил,1-дигидроперфторалкилфосфатов, отлача 1 ои 1 ийся тем, что хлорангидриды кислот фосфора подвергают взаимодействи 1 о с л-триметилсилилтриметилсилоксибензолом в присутствии каталитического количества металлов 1 и 11 группы периодической системы, или их солей, или их гидратов, или их смесеи с последующей обработкой полученного при этом л-триметилсилилфенилхлорфосфата 1,1-дигидропер.фторалкиловым спиртом при нагревании и вы.делением целевого продукта известными спо собами.2. Способ по п, 1, отличаюцийся тем, чтопроцесс ведут при 100 - 175 С,
СмотретьЗаявка
1971678, 26.11.1973
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
КАБАЧНИК МАРТИН ИЗРАИЛЕВИЧ, ГОДОВИКОВ НИКОЛАЙ НИКОЛАЕВИЧ, ПИСАРЕНКО ВЛАДИСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЛИТВИНОВА ВАЛЕНТИНА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/08
Метки: дигидроперфторалкилфосфатов, м-триметилсилилфенил-1
Опубликовано: 15.03.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-463674-sposob-polucheniya-m-trimetilsililfenil-1-1-digidroperftoralkilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения м-триметилсилилфенил-1, 1 дигидроперфторалкилфосфатов</a>
Белковая смесь для связывания стероидных гормонов в биологических жидкостях и способ ее получения
Номер патента: 758742
Опубликовано: 07.02.1984
Авторы: Ахрем, Вашкевич, Свиридов, Стрельченок, Сурвило
МПК: A61K 38/02, A61K 38/39, C07K 1/16, C07K 1/22, C07K 14/435, C07K 14/78, C07K 2/00
Метки: белковая, биологических, гормонов, жидкостях, связывания, смесь, стероидных
...каждого компонента выраженов мас.% от их суммарного количества. Выделение: 1-белковую смесь получают, как в примере 1, 11 - объем сыворотки 3 л; 111 - объем сыворотки 9 л; 1 У - перемешивание суспензии длится 6 ч; Ч - перемешивание суспензии длится 12 ч; У 1 - концентрация конъюгированного кортизола ,0,5 мкмоль/мл уплотненного геля; УП - концентрация конъюгированного кортизола 2,0 мкмоль/мл; УШ - стандартный буфер заменяют 0,05 М натрийфосфатный буфер, рН 8,0. П р и м е р 3. Связывание стероидных гормонов белковой смесью. Стероидсвяэывающие свойства предлагаемой белковой смеси выявляют методами электрофореэа в полиакриламидном геле и равновесного диалиэа белковой смеси в присутствии стероидных гормонов.А, Электрофорез в...
Способ получения пероксидатного аэросила “пероксил-4
Номер патента: 1105493
Опубликовано: 30.07.1984
Авторы: Литковец, Тимофеевич, Цюпко
МПК: C07F 7/18
Метки: аэросила, пероксидатного, пероксил-4
...обработав полученный пероксидатный аэросил 10 мл триметилхлорсилана с последующей десорбциек его избытка и выделяющегося НС 2. При этом рН понижается до 4,0-4,6.При получении нейтрального или слабоосновного перекисного аэросила (рН 7-8) дополнительную гидрофобизацию проводят гексаметилдисилазаном.Полученный пероксидатный аэросил не структурирует резиновой смеси на основе полисилоксанового каучука, например СКТВ, при хранении в те" чение более 6 мес. В то же время он способен вулканизовать этот каучук при нагревании смеси в течение 20 мин при 160-180 о с получением резины повыпенной прочности на разрыв и раздир. Например, при вулканизации в прессе резиновой смеси, содер" жащей на 100 вес. ч. СКТВ50 вес.ч. данного...
Со ан ссср
Номер патента: 184858
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Атавин, Иркутский, Лавров, Трофимов, Шостаковский
МПК: C07F 7/04
Метки: ссср
...после растворения всего натрия вносят 2,7 г триметилхлорсилана, Смесь промывают водой, экстрагируют эфиром, затем удаляют раствори- тель.Фракционированной перегонкой получают 2,6 г (43,7%) продукта с т. кип. 114 С (2 мм рт, ст,); пю 1 4580 с)и 4 0 9385МКо. найдено 70,47; вычислено 70,49.Найдено в %: С 59,21; Н 9,28; % 11,45.СНйОзВычислено в %: С 59,46; Н 9,15; Я 11,59,Пример 2. Синтез 1-винокси-(триметилсилилпропинокси)-этана.К 6,3 г винилпропаргилового эфира этиленгликоля в 30 мл эфира прибавляют рассчитанное количество реактива Гриньяра и через 3 час приливагот 4,03 г триметилхлорсилана. Смесь нагревают в течение 2 час, разлагают ледяным концентрированным раствором МН 1 С 1, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель. Фр...
196834
Номер патента: 196834
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов
МПК: C07F 7/08, C07F 9/141
Метки: 196834
...123;43.Найдено, 0: Я 19,69; 19,60; Р 7,60; 7,41.181145 Озс гзР.Вычислено, %: Я 19,84; Р 7,29.Пример 4. Смесь 6,25 г (0,018 могь) бис(диметилфенилсилил) - фосфита, 5,1 а (0,037 люль) диметилфенилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,5 г (0,0039,ноль) хлористого никеля, нагревспот в течениечас прн 160 - 90 С. При этом выделяется 0,4 л водорода (95%). В результате фракционированной перегонки под вакуумом получают 8,2 г (91% от теоретического) трис- (диметилфенилсилил) -фосфи г а с т, кип. 201 - 202 С (1,5 м,гг рт. ст.); по 1,5298; с 14 1,0510; МКгг найдено 142,43; МКгг вычислено 142,30.Найдено, %: 8 17,63; 17,37; Р 6,42; 6,26.Свг НззОз РЯ з.Вычислено, %; 8 17,38; Р 6,39.П р и м е р 5. К смеси 20,9 г (0,20 моль) метилдиэтилсилапа и...
Способ получения производных имидазо 2, 1-в тиазола
Номер патента: 518133
Опубликовано: 15.06.1976
МПК: C07D 275/04
Метки: имидазо-2, производных, тиазола
...фенил)оксирана, растворенного в 150 мл метанола,Г 1 р и м е р 9, По способу примера 1, исходяиз 29,4 г 1- 2-окси- (4-нитрофенил) этил имидазолидинтиона, получают 11,0 г 2-(4- 55 нитрофенил) - 2,3,5,6-тетратидроимидазо(2,1в)тиазола с т. пл. 176 С.Получают 83,8 г 1-2-окси-(4-нитрофенил)этилимидазолидинтионас т, пл. 196 - 198 С при действии 147 г сероуглерода на 147,0 г 60 Х - 2-окси - 2-(4 - нитрофенил)этилэтилендиамина в 2000 мл н-бутанола.Получают 147,0 г Х-окси-(4-нитрофенил)этилэтилендиамина в виде масла при действии 100 мл этилендиамина в растворе из 65 250 мл метанола и 80 мл воды на 124,0 г 2-(4 5.1.8.1 335 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 бО б 5 нитрофенил) оксирана, растворенного в 250 млметанола.При мер 10. По способу примера...
Предыдущий патент: Способ выделения пиридоксаль-5-фосфата
Следующий патент: Способ получения -фосфорилированных нитроалканолов
Случайный патент: Тормозное устройство колесного транспортного средства