Способ получения эфиров -фосфорилированных карбаминовых кислот

(ц)464592 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Гасударственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретений(088,8) убликовано 25.03.75. Бюллетень11 открьгг описания 29.09,7 Дата опубликованг 2) Авторы изобретения А. Стрепихеев, П,и А. кий ордена Ленин Знамени химико-те им. Д. ИС. Хохлов, В. А. КВ, Баталинаа и ордена Трудового Кхнологический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВЯ-ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ КАРБАМИНОВЫХ КИС Изобэфировкислот о Р - М - С - Х1 1 где К, Я Хмидо-, ме котся згиологич Извесчестве фи 15 иров М-фосислот взаиых уретанов ора в срезе форилиромодействс хлоранинертног ВС 1 Г-Х-С-ХВО В О С 1 -Х - СО В О А,Г -11 - С - ХВО В О В качестве разовать, например, углерод. Способ позволяет сизамещенные при атомах баминовых кисры М-фосфорилировалот.Строение цеется данными25 Пример 1 ных карпродуктов подтверждтров.вый эфир Х-метил-К-д исполь- ргнстыи створ ителеи можно эфир илн четыреххл левыхИК-спе . Этил зироватьота и фосф лично а эфиетение касается спосооа получения 1 ч-фосфорилированных карбаминовых ощей формулы;- низшии алкил;- кислород или сера;- алкокси-, а рокси-, акаптогруппа,ые находят применение веских активных веществ.ген способ получения эфванных карбаминовыхнем натриевых производигидридами кислот фосфо растворителя. спосоо, однако, связан с необходипспользования металлического намостьютрия.Целью изобретения является упрощениесгпособа и возможность получения новых пестицидных препаватов и других физиологически активных веществ за счет использованияв качестве исходных реагентов хлорангидридов М-алкилч-дихлорфосфорилкарбаминовыхкислот.Способ заключается в том, что хлорангидрид Х-алкилч-дихлорфосфорилкарбам 1 гновойкислоты подвергают, взаимодействию последовательно с соединениями общей формулыКХН и АН,где К, Х и А - имеют приведенные значения,в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламнна, при температуре от - 30 до +20 С в среде инертногорастворителя,464592 Предмет изобретения Составитель Л. Захаров Техред Т. КурилкоКорректор В. Гутман Редактор Д. Пинчук Заказ 617/1084 Изд,583 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент этоксгифосфорилкарбаминовой кислоты. К охлаждаемому до мггнус 20 С раствору 0,04 моль хлорангидрида Х-метил-К - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 лл абсолютного эфира прибавляют 0,12 лголь этилового спид. 5 та в смеси с 0,12,ноль триэтплампна. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час, поднимая температуру до комнатной. Отделяют осадок солянокислого тргиэтиламнна, удаляют растворитель, остаток перегоняют в ва О кууме, получают 54% продукта с т. кип, 68 - 70 С/0,3 лг,тг рт. ст.; на 1,4295.Найдено, о/о. С 40,83; Н 7,62; Р 13,40; К 5,38;С,Н,зХРОз. 15 Вычислено, %: С 40,20; Н 7,54; Р 13,01; И 5,85.П р и м е р 2, Этиловый эфир 1 Ч-метил-М- бис - (диэтиламидо) - фосфорилеарбампновой кислоты, К 0,04 моль хлорангидрида И-метил К-дихлорфосфорилкар баминовой ки "лоты в абсолютном эфире прибавляют при перемешиванни при минус 20 С смесь 0,04 лголь этанола и 0,04 моль триэтгглаъгина. Затем при этой же температуре прибавляют раствор 25 0,16 лоль диэтиламина в эфире. Реакционную массу перемешивают 1 час, поднимая температуру до,комнатной. Отделяют осадок солянокнгслого диэтиламина, из раствора удаляют растворитель, остаток перегоняют в вакууме 30 и,получают 52% продукта с т. кип. 59 - 60 С(0,1 лглг рт. ст.; п", 1,4460. Найдено, %: С 48,85; Н 9,93; Р 11,08;Х 13,86. С зНззХзРОз. Вычислено, ог,: С 49,20; Н 9,57; Р 10,60;К 14,33, ф Способ получения эфиров Х-фосфорилированных карбаминовых кислот обшей формулы:АР - г 1 - С - ХВО Й О где К, К - низший алкил;Х - кислород или сера;А - алкокси-, а рокси-, амидо-, меркаптогруппа,отличающийся тем, что, с целью упрощенияспособа, хлорангидрид Х-а,пил-Х-дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты подвергагот взаимодейстаиго последовательно с соединениямиобщей формулы КХН и АН,где К, Х и А имеют приведенные значения,в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламина, при температуреот - 30 до +20 С в ореде инертного растворгнтеля с последующим выделеннем целевогопродукта известными способами.