Способ получения 0, 0-диарил(трихлорацетокси) этилтиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Зор-,сИк тнгбиблио .л ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия р 46 Я 32 Союз Советских Социалистических(22) Заявлено 10.07,73 (21) 1945854/23-4 07 9/18 51) М. вкис присоединение Государственный ком ите Совета Министров ССС но делам изобретений 2) Приоритет 547,26118.0(ТРИХЛОРАЦЕТОКСИ)-ЭТИЛТИОФОСФАТОВ трихлор уксусной стым сульфурив виде раствора дходящем астение относится к области ов тиофосфорных кислот, аполучения новых О,О-дна цетокси)-этилтиофосфатов Изобре ния эфир к способу (трихлора формулы получеименно рил-Я+общей СС 13 СОСН ЯР (ОА)О где А незамещенныи или замещенныи фенил.Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.Способ получения О,О-диарил (трихлорацетокси)-этилтиофосфатов основан на известной реакции органосульфенилхлоридов с хлорфосфитами и уксусной кислотой, которая ранее не применялась для синтеза подобных веществ.Согласно способу, Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорид подвергают взаимодействию с диарилхлорфосфитом и уксусной кислотой. Исходные реагенты желательно брать в мольном соотношении 1: 1: 1.Процесс предпочтительно проводить в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, при температуре от минус 40 до плюс 20 С,Исходный трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорид легко получают взаимодействием р-меркаптоэтилового эфиракислоты с хлором или хлорилом и вовлекают в реакциюв хлороформе или другом по р5 ворителе.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Полученные соединения представляют собой слегка окрашенные подвижныежидкости, устойчивые при хранении (не пере 1 О гоняются при остаточном давлении 1 ммрт. ст.).П р и м е р 1. Получение 5+ (трихлорацетокси) -этил-О,О-дифенилтиофосфата,Смесь 0,02 г моль дифенилхлорфосфита,15 0,02 моль ледяной уксусной кислоты в 30 млхлороформа охлаждают до минус 40 - минус 35 С и при этой температуре и энергичномперемешивании прибавляют раствор 0,02 гмоль Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида в 10 мл хлороформа (реакция экзотермична). Раствор сульфенилхлорида готовят путем прибавления 0,02 г моль хлористого сульфурила к раствору 0,02 г моль -меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты вхлороформе при температуре минус 35 -минус 25 С, с последующим постепенным доведением температуры раствора до комнатной. По окончании прибавления растворар-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорида темЗО пературу реакционной массы медленно в те461932 Это же соединение можно получить приреакции р-меркаптоэтилового эфира трихлоруксусной кислоты с дифенилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина, выход 89,5/ и о1,5520, д а 1,4335.ИК-спектры полученного двумя способамисоединения идентичны.В условиях приведенного примера получают другие соединения, перечень и данные анализа которых представлены в таблице. чение 2 - 2,5 час доводят до комнатной, перемешивают в этих условиях один час, удаляют при уменьшенном давлении газоооразные и легкокипящие продукты реакции, а также растворитель и в остатке получают конечное вещество в виде слегка окрашенной подвиж-2 ной жидкости, выход количественный, и о 1,5530 сУ 4 1,4360.Найдено, /0. С 43,51; Н 4,47, Р 6,53, Я 6,37, С 16 Н 4 С 1305 РБ.Вычислено, 0/,: С 43,60; Н 4,52; Р 6,62; Ь 6,70. Найдено, Вычислено, г 20 по,19 4,Предмет изобретения взаимодействию с диарилхлорфосфитом и уксусной кислотой с последующим выделением15 целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что Р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорид,диарилхлорфосфит и уксусную кислоту берутв мольном соотношении 1: 1: 1,20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что процесс проводят в среде инертногоорганического растворителя, например хлороформа, при температуре минус 40 - плюс20 С. 1. Способ получения О,О-диарил-Я+ (трихлорацетокси) -этилтиофосфатов общей формулы;СС 1,СОСНгСНгЯР (ОАг)гИО О где А, незамещенный или замещенный фенил, отличающийся тем, что р-трихлорацетоксиэтилсульфенилхлорид подвергают Составитель М. МакаровТехред М. Семенов Корректор И, Позняковская Редактор Е. Дайч Заказ 1517/10 Изд. гй 1256 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5
СмотретьЗаявка
1945854, 10.07.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
СТРЕЛЬЦОВ РЕВ ВАЛЕНТИНОВИЧ, КИРИЛИНА ЛЮДМИЛА ЭРГАРДОВНА, ШИНКИНА ИРИНА ИЛЬИНИЧНА, БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-диарил(трихлорацетокси, этилтиофосфатов
Опубликовано: 28.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-461932-sposob-polucheniya-0-0-diariltrikhloracetoksi-ehtiltiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-диарил(трихлорацетокси) этилтиофосфатов</a>
Хлорангидрид индазол -3-карбоновой кислоты как промежуточный продукт для синтеза соединений индазольного ряда и способ его получения
Номер патента: 679579
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Дикополова, Суворов
МПК: C07D 231/56
Метки: 3-карбоновой, индазол, индазольного, кислоты, продукт, промежуточный, ряда, синтеза, соединений, хлорангидрид
...Формула изобретения 20 25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред С. ИиГай Корректор В, Вутяга Заказ 4738/23 Тираж .513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская иаб 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 том - смесью хлористого тионила игексаметилтриамида Фосфорной кислоты ( гексаметапола) в объемном соотношении 1:1 при температуре (-1)-.,(-10)фС, с выделением целевого про-.дукта,После выдерживания реакционную смесь выливают на лед, быстроотделяют хлорангидрид индазол-карбоновой кислоты, промывают сухим,бензолом, сушат.Низкая температура проведения ре-,акции и наличие избытка гексаметапола, способствующего связыванию выделяющейся в ходе реакции...
Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 253049
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева
МПК: C07F 9/44
Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых
...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...
Эпоксипроизводные диаллиловых эфиров бициклических дикарбоновых кислот
Номер патента: 523909
Опубликовано: 05.08.1976
Авторы: Булацкая, Кулевская, Лопатик, Мороз, Осипенко
МПК: C08G 59/02
Метки: бициклических, диаллиловых, дикарбоновых, кислот, эпоксипроизводные, эфиров
...определяли иодометрически). Реакционную смесь обрабатываютхолодной водой, раствором соды, вновь водой и отделяли органический слой, которыйсушили с помощью свежепрокаленного М 75 О 4,озатем удаляют в вакууме при 20 С растворитель. В остатке получают бесцветную вязкую жидкость (выход 75-85% из расчетана триэпоксид), которая при охлаждении застывает с белую пастообразную массу. Свойства синтезированных продуктов приведеныв табл, 1.Получение покрытийП р и м е р 1. 5,5 эпоксидированногоДБОК, синтезированного по методике, описанной выше, содержащего 6,25% эпоксидного кислорода и имеющего иодное число 45, помещают в ампулу в атмосфере аргона,овводят при 20 С с помощью шприца 1 мл 5 С 14 в виде бензольного раствора, содержащего 0,16 г бт с 4...
Сульфохлорид янтарного ангидрида как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и способ его получения
Номер патента: 672196
Опубликовано: 05.07.1979
Автор: Груздев
МПК: C07C 143/70
Метки: ангидрида, динатриевых, кислоты, моноэфиров, промежуточное, синтезе, соединение, солей, сульфохлорид, сульфоянтарной, янтарного
...обратным холодильником, защищеннымхлоркальциевой трубкой и канельной воронкой, защищенной хлоркальциевой трубкой, вносят 33,3 г (0,3 моль) свежеперегнанного янтарного ангидрида и 250 млбезводного хлороформа и медленно в течение 2 ч прикапывают 120 г 63,8/о-ного олеума при интенсивном перемешиванииреакционной массыЗатем оеакционнюмассу кипятят в течение четырех днейпри интенсивном перемешивании, Далеев вакууме (10-15 мм рт. ст.) отгоняютизбыток хлороформа и хлорсульфоновуюокислоту при температуре бани до 150 С,остаток разгоняют в вакууме, После двухперегонок пслучают 53 г (80/о) сульфсо15хлорида янтарного ангидрида, т, кип. 1 05107 С/2 мм рт, ст., д 1,7340, О1,5 255.Нейлено: МЯ,35,12; мол. еес (крко 20скопически) 1 9, 3.Вычислено; МВ...
Непрерывный способ получения полиэфиров путем взаимодействия ангидридов декарбоновых кислот с соединениями
Номер патента: 1066195
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Демкин, Добровольски, Кальны, Кицко-Вальчак, Клосовска-Волкович, Кроль, Лещински, Пенчек, Строкова, Филиппенко, Цыбульски
МПК: C08G 63/58
Метки: ангидридов, взаимодействия, декарбоновых, кислот, непрерывный, полиэфиров, путем, соединениями
...является одним из важныхсвойств полиэфира. Наиболее приемлемыми являются полиэфиры цветом ниже 105 ед. по шкале Гарднера, Однако досйх:.пор неизвестна в достаточной сте-.пени природа веществ; окрашивающихполиэФир, и тем более механизм их.образования,. Согласно некоторым дан.- ным ухудшение окраски возникает вовремя продолжительного хранения ангидридов при повышенной температуре;особенно в атмосфере кислорода, причем не установлено однозначно, об Оразуется оно из ангидридов или из. их примесей. Результаты других ра"бот:свидетельствуют о том, что из"менение .окраски возникает в результате разрыва простых эфирных связей 25:в полиэфирах"при повйшенной температуре. Окрашивание продукта можетбыть результатом значительных перегревов...
Предыдущий патент: Способ получения пропенилсиланов
Следующий патент: Способ получения бромфторангидридов -бромалкилфосфоновых кислот
Случайный патент: Устройство для счета движущихся предметов