Способ получения бромфторангидридов -бромалкилфосфоновых кислот

Номер патента: 472508

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Даниэл, Жак

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...

Номер патента: 43883

Опубликовано: 31.08.1935

Авторы: Волков, Гинстлинг

МПК: C01B 25/20

Метки: автоклав, водой, кислоты, окислением, фосфора, фосфорной

...модификацию),Внутренность колонны представляетсобой цилиндрическое пространство,верхняя часть которого заполнена ки.слотоупорной керамической насадкой 6,для улавливания механически увлекаемыхгазом частиц жидкости,Верхняя крышка колонны имеет дваканала 4 и 8: первый, соединенный с загнутой вверх трубкой 5 для поддержания жидкости в автоклаве на определенном уровне, выше которого находится пространство, заполненное в процессе работы водородом, служит длявывода кислоты, второй - для выпускаводорода и водяного пара,Весь аппарат для предохранения егоот коррозии футерован внутри серебром.Внутренний объем автоклава рассчитывается в соответствии. с его производительностью на пребывание реагентовв реакционной зоне в течение...

Номер патента: 196830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аскаров, Ибрагимов, Садыков, Юлдашев

МПК: C07F 9/09, C07F 9/572

Метки: гетероциклических, кислот, фосфорных, эфиров

...мешалкой и термометром, помещают 3,9 г (0,0458 моль) 20 пирролидона, 4 мл сухого пиридина и 100 мл высушенного бензола. К этой смеси при тщательном перемешивании и наружном охлаждении около 0-С прибавляют 5,6 г (0,0228 моль) дихлорангидрида о-хлорфенил фосфорной кислоты. Затем смесь перемешивают 30 мин при ОС, после чего температуру смеси доводят до комнатной и выдерживают смесь при этой температуре в течение 3 час.Реакционную смесь подвергают перегонке. 30 Получают 5,5 г (57,89% от теоретического) степенно переходяше оелого продукта, пжидкость.Т. кип. 104 в 11,5556; с 14 1,1829;Вычислено,Р 9,05; С 110,36.Найдено, %: С 5С 1 9,95. т, ст.; 11 7; И 817;,28; Н 4 Х 7,77; Р 8,82;Х, 1-дитиопир 297 моль) тиооль) дихлоранлоты, 2 мл пины...

Номер патента: 197578

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Либман, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-диарилдитиофосфорных, кислот, солей

...предлагаемому способу недостатки могут быть устранены и процесс упрощен при вовлечении в реакцию наряду с указанными исходными продуктами также свободного фенола. При этом применяют фецолят щелочного, металла или аммоциевую соль фенола в смеси со свободным фецолом при молярноьм соотношении 1: 2:2.Процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 80 - 110 С. Выход целевого продукта 67 - 84,5%.Пример 1. Получение ди ф е и илдцтиофосфата калия. Смесь 005 г моль пятисерцистого фосфора, 0,1 г моль фенола ц 0,1 гмоль фецолята калия (получен цз 2 0,1 г моль фенола и 0,1 г моль едкого кали с азеотропцой отгоики воды с помощью толуола) в 50 мл толуола нагревают с перемешивакием при 100 - 110 С до выделения рассчитанного количества...

Номер патента: 218884

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовтиофосфоновых

...(техгпература бани 155 - 170 С) ло прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой и определяется титрованием. После охлаждения вносят затравку конечного вещества ц через 10 - 20 час продукты отфильтровывают, промывают цетролейным эфиром и сушат ь вакууме.Т. гп, 7 - 72 С, выхол 57 - 60 /о5 Иайлецо, ". С 13,39; Р 11,65; 5 12,56,С 1- СОР.Вычислено, ",о. С 13,83; Р 12,08; 5 12,38.Упарцванцсгм маточного раствора выделяютдополнительное количество вещества, которое 10 при отстаивании кристаллизуется. Общий выход 90 - 95%.(Б) Смесь 0,05 г ио.го р-нафтола, 0,1 г яго.гьЛцхлорацгилрцла гметцлтцофосфоновой кислоты, 0,5 мол, % цятцсернцстого фосфора, 15 2 мол, ч о пцрцлцца и 0,05 г лго.гь целевогоэфирохлорацпглрцла кипятят (...