Способ получения этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль) фосфонтрихлорэтилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Свез Советских Социалистических РеснубликГосударственный комитетСовета Министров СССРло делам изобретений 3) УДК 547,26118(088.8) открытн ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ.а-ДИАЛКИЛТИЛЕНГЛ И КОЛЬ)-ФОСФОН-р,р,р-ТРИХЛОРЭТИЛ- ФОСфИТОВ ь 4 синтезу фосфор- именно к способу - диалкил- (этилен- хлорэтилфосфитов где Я и К" - как ук ют хлоралем при охл но при ( - 60) - ( - 10 органического раство 5 с последующим выдемами целевого проду Изобретение от органических соед получения этилен гликоль)-фосфонобщей формулы носится инений, гликоль выше, обрабатываии, предпочтитель. в среде инертного , например эфира, м известными приеВыход до 98%,зано жде рителтениекта. Пример 1.кольфосфон-р,р,рВ раствор 1 2фита в 50 мл аби перемешиваниствор 8,3 г хлоранагревают дофильтровываютлютным эфиромлевого продуктаНайдено, %:Р 17,28.С,НоСзОбРзВычислено, %Р 16,76,ЯМР" Р-спектрфосфор) и - 31Пример 2.фон-б,р,8-трихлоВ раствор 5,2фосфита в 30- 60 С и переме3,8 г хлораля в,0- С 11 д1-0- Р0-С Н В "0 20,83; 0; С 3082; м. д. - 142 (фосфитный (фосфонатный фосфор).Этиленгликоль-а-диметилфосрэтилфосф,г диметилэтиленгликольпиромл абсолютного эфира лри шивании прикапывают раствор 30 мл эфира, проводят реак 25 0 Р1 о-сн, где К и К" - алкил или вместе образуют группу СНо - СН 2, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, а также в качестве промежуточных продуктов в синтезе новых производных хлорофоса.11 редлагаемый способ получения этиленгликоль- а - диалкил - (этиленгликоль) - фосфон- Р,р,р-трихлорэтилфосфитов основан на известной реакции взаимодействия тетраалкилпирофосфитов с альдегидами и заключается в том, что диэтиленгликольпирофосфит или несимметричный диалкилэтиленгликольпирофосфит общей формулы Этиленгликоль-а-этиленгли-трихлорэтил фосфит.г диэтиленгликольпирофоссолютного эфира при - 30"С и медленно прикапывают раля в 30 мл эфира,.постепенно комнатной температуры, отосадок, промывают его абсои получают 19,1 г (98%) цет. пл, 166 - 168 С.С 21,14; Н 2,75; С 30,76;466240 этилфосфитов общей формулы 0 В 0Г-СЦ-РВ "00-СН СС 1Составитель М. Макаров Редактор Т. Шарганова Текред Т, Миронова Корректор Т. Добровольская Заказ 3155/14 Изд,749 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 3цию, как в лримере 1, и получают 5,6 г (62%)целевого продукта, т, пл. 138 С,Найдено, %: С 20,70; Н 3,25; Р 17,36,СаН 11 С 1 зОаРзВычислено, %, С 20,74; Н 3,18; Р 17,84,П,р и м е р 3, Этиленгликоль-а-диэтилфосфон-р,рр-трихлорэтилфосфит.В раствор 5,8 г диэтиленгликольпирофосфита в 30 мл абсолютного эфира при - 10 С иперемешивании прикапывают раствор 3,7 гхлораля в 30 мл эфира, проводят опыт, как впримере 1, и получают 3,6 г (88/о) целевогопродукта, т. пл. 163 - 165 С.Найдено, /,: С 1 28,65; Р 16,82.СзН 1 зС 1 зОаРг.Вычислено, %: С 1 28,34; Р 16,52. Предмет изобретения1, Способ получения этиленгликоль-а-диалкил-(этиленгликоль) - фосфон-р,Ц - трихлор. 10 где Г и Я" - алкил или вместе образуютгруппу СН 2 - СН отлича ющийся тем, что диэтиленгликольпирофосфит или несимметричный диалкилэтиленгликольпирофосфит обрабатывают хлоралем при охлаждении в 15 среде инертного органического растворителя споследующим выделением целевого продукта известными приемами. 2, Способ по п. 1, отл ич а ю щи й с я тем,20 что процесс проводят при (60) - ( - 10)С,
СмотретьЗаявка
1924265, 24.05.1973
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. А. Е. АРБУЗОВА
ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ГАЗИЗОВ ТАГИЛ ХАСАНОВИЧ, СУДАРЕВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/02
Метки: фосфонтрихлорэтилфосфитов, этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль
Опубликовано: 05.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-466240-sposob-polucheniya-ehtilenglikoldialkil-ehtilenglikol-fosfontrikhlorehtilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этиленгликольдиалкил-(этиленгликоль) фосфонтрихлорэтилфосфитов</a>
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 457220
Опубликовано: 15.01.1975
Автор: Йосеф
МПК: C07D 51/70
Метки: гетероциклических, соединений
...органическую фазу экстрагируют разбавленной, приблизительно 10%-ной соляной кислотой. Основание осаждают добавлением по каплям солянокислого экстракта к разбавленному, взятому в избытке аммиаку. Выделенное основание растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водоц и высушива. ют над сульфатом натрия. После упаривания эфира, остаток растворяют в ацетоне и в раствор добавляют 38 г малеиновой кислоты. Затем полученную смесь концентрируют, добавляют этилацетат и немного простого эфира, образовавшийся осадок отфильтровывают. После перекристаллизации из ацстон/этила цетат/эфир полученный 6-14-трет. - -оутил-пиперазицил) -морфан гридин-малеинат плавится при 138 - 141.Применяемый в описанном способе в качестве исходного соединения...
Способ получения бициклических простагландинов или их солей
Номер патента: 978725
Опубликовано: 30.11.1982
Авторы: Алессандро, Анджело, Карло, Кармело, Мария, Роберто, Франко
МПК: C07C 177/00
Метки: бициклических, простагландинов, солей
...исходного соединения 0,2 г сложного метилового эфира 131-5, 14- -дибромН(9 аО -оксидо-окси- -оксопростеновой кислоты и при хроматографическом разделении на силикагеле в качестве элюента смесь СНСВ: этиловый эфир в соотношении 60:40, получают 0,056 г сложного метиловогоИ эфира 13 й,14-дибром-брН(9 а 0-оксида,158-диоксипростеновой кислоты и 0,098 г 155-изомера,. 49 .978725мг), Иасс-спектр:62), И , И+ 412; И+ Затем раствор этого продукта вФ,г .М СН метаноле гидролизуют водным растворомН) 394; И - 2 Н 0376; -ОЩ 29710 Н в результате чего получаютСН,72 мг 13 й,14-дибром-бсй-б(9 еО-о.кЭП р и м е р 61. Восстанавливая 5 сидМ 155-диоксипростеновой кислоты.Фсложный эфиР 13 й-ЯН(Я) осид 11 . П Р и м е Р 64. Согласно...
Способ получения моноили полималеинимидов
Номер патента: 546278
Опубликовано: 05.02.1977
Автор: Ференц
МПК: C07D 207/44
Метки: моноили, полималеинимидов
...г льда и 225 г воды, отфильтровываюткристаллы, промывают 200 мл холодной(10 С) воды, сушат в вакуумном сушильномошкафу при 80 С и получают 52,0 г (97. К)1Я, ( -4,4-дифенилметан-бис-мал е ин им яд а,т. пл. 158-160 С.В примерах 5-8 содержание азота определяют по Кьельдалю, а содержание свободного амина - по результатам титрования нитритом натрия.1П р и м е р 5. 25,0 г 3,3,4,4-бифенилтетрамина и 72,0 г ДМФА перемешиваютпри 25 С до образования раствора, нагреваоют до 60 С и в течение 1 час при 60-65 Со одобавляют по каплям раствор 48,05 г малеинового ангидрида в 72,0 г ДМФА. Реакци- роннук смесь перемешивают 1 час при 6065"С, охлаждают до 25 С, последовательноодобавляют 71,6 г уксусного ангидрида, 2,3 г(0,0145 моль безводного) ацетата...
Способ получения производных 4, 6-бяс фурилакрилоилоксиэтокси-1, 3, 5-триазина
Номер патента: 430100
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Жилевский, Зева, Каменский, Кутепов, Скубин, Скубина
МПК: C07D 251/20, C07D 251/46
Метки: 5-триазина, 6-бяс, производных, фурилакрилоилоксиэтокси-1
...взаимодействия 2-фенил- или 2-дниламино,6 - бис-(2-оксиэтокси) - 1,3,5 зина с 2-фурилдкриловой кислотои.Реакцию по предложенному способу проводят в среде И-метил-пирролидона илираметиленсульфона при 150 - 180 С и мном соотношении производного симм-трна и 2-фурилакриловой кислоты, ра1: 2,2.Продукты выделяют известными приемами бис- (2 277 в 1,3,5-тр кисл оть ветствеют в к дыизс кислотн фениламириазина,0 вес. чдона зам удалент при 17Н/г сме но,6(или окси)- иловой . соот- груждии во С до си ЗаооС"ИЮцЮ Я йм СО с ц О ф 01 мммСЧао жХооцХ3 цоц ф м юо СО 01 мм Ю вч СЧ Ч м о ЮСП ЮЮ чЮ ц Л Оо Ю о й; рЩ Ф Фо о ц С ф О Ю о О м О О К о Х" б СС ц ф Б й о оо оЙ Ио жю о,(О (8 й оО Ч оФ о, оР Мофойох ноаП Онакэиычя онаинеем онаеа...
Способ получения 2-винил-1, 4-диоксана
Номер патента: 973536
Опубликовано: 15.11.1982
Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак
МПК: C07D 319/12
Метки: 2-винил-1, 4-диоксана
...р и м е р 2. В условиях, указанных впримере 1, н реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (1) (1,9 моль/л), хлористый палладий (0,02 моль/л) в этиленгликоле. Время опыта - 120 мин. После экстракции контактного раствора эФиром получают 30 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,172 моля/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ эфирного экстракта - 86. После вакуумной разгонки экстракта получают целевого продукта 0,555 г, выход 81,2. Степень превращения меди 21,1.П р и м е р 3. В условиях, указанных в примере 1, в реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (11) (1,0 моль/г), хлгистый палладий (0,02 моль/л) в зтиленгликоле. Время опыта - 180 мин. 5 После экстракции...
Предыдущий патент: Способ получения органилхлор силанов
Следующий патент: Способ получения о-трихлорацетил -диалкилфосфорил меркаптоэтанолов
Случайный патент: Газоструйный эжектор