Способ получения n-ацетимидов 0, 0-диалкило-п оксиарилфосфитов

Номер патента: 822753

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Джерэйнт, Джон, Дэвид

МПК: C07C 93/06

Метки: ациламиноалкил-диокси, сложных, солей, фенилэтаноламина, эфиров

...температуре в течение 16 ч, а затем . нагревают до 80 С в течение 5 мин. После разбавления эфиром (150 мл) раствор последовательно промывают 10 раствором карбоната натрия, водой, и насыщенным рассолом. Эфирный раствор сушат над МО Фильтруют и выпаривают, получают неочищенный 2-(М-бензил-М-(2)-2-фенилацетамидо(зтиламино)-3-пивалоилоксиметил- -пивалоилокси-.ацетофенон в виде мас лянистого остатка, который растворяют в метаноле (25 мл). Борогидрид натрия (150 мг) по частям добавляют к метанольному раствору, охлажден -бис-(пивалоилокси(фенил)-2-(2-)2- -фенилацетамидо(этиламино)-этанолбромгидрата, повторяют за исключением того, что гидрогенизуют соответствующий 2-(М-бензил-М-(2-(замещенный амидо)-этиламино)-3,4-бис(ацилокси)...

Номер патента: 384228

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 405/00

Метки: кристаллических, трис

...менее полярнымрастворителем, высушивают.В случае необходимости перекристаллизации полученные соли можно растворять в воде (от 1 до 3 мл на 1 г соли) при добавленииэтого раствора,к нагретому до 65 - 85 С полярному растворителю с последующим охлаждением до 20 - 30 С. Кроме того, при перекристаллизации полученные соли можно растворять в полярном растворителе при добавлении менее полярного растворителя при температуре от - 20 до 40 СПолученные кристаллические соли негигроскопичны, быстро и полностью растворяются вводе и обычных растворителях.Данное изобретение иллюстрируется примерами,П р,и м е,р 1. Кристаллическая трис-(оксиметил) -аминометановая соль РОРгРаствор трис- (оксиметил) - аминометана(1,645 г) в 3,0 мл воды при 60 С...

Номер патента: 365362

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Батыева, Нестеренко

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 0-диалкил, n-арилимидов

...Полученные в результате такого взаимодействия соединения указанной формулы могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения И-арилимидов 0,0-диалкил - 0 - и-оксиарилфосфитов или,диарил-О-и-оксиарилфосфинитов заключается в том, что 0,0-диалкил-М-арилаооидо- фосфиты или диарил-И-ариламидофосфины подвергают взаимодействию с и-хияонами в среде,инертнапример сепературе.Выход прИх строениеВ ИК-спимеется интное для фопрн 13200 1060 слт - ,бензольного1520 см-,3200 слт - . 15 При нилами 150 мл 108 г смесь 20 темпер ский п 29 г (9 имидоф зованн 25 Най СтоН Выч При365362 Составитель Л, КорунинаРедактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е, Сапунова...

Номер патента: 524803

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гречкин, Гришина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкил, кислоты, пирролидиноэтиловые, тио, фосфорной, эфиры

...Р -пирролижноэтилового эфира дибутилфосфорной кислоты.К бензольному раствору 5,4 г 3 -пирролидиноэтанола, 7,1 г четыреххлористого углерода, 5,9 г триэтиламина прибавляют по каполям 9 г дибутилфосфористой кислотыпри 20 С,перемешивании и охлаждении реакционной массы. После удаления солянокислого триэтиламина, хлороформа и растворителя остаток дважды перегоняют в вакууме, получают 11,5 г(81% от теор.) вещества с т, кип. 114115 /0,04 мм, 3 д =1,0208, Т=1,4474,найдено; ММ 80,39, Р 10, 12 84,44.Вычислено для С Н ЙО 4 Р ММ 80,59,Р 10,1 М 4,56 .П р и м е р 4. Получение 5 -пирролидиноэтилового эфира диизобутилфосфорной кислоты. К бензольному раствору 11 г-пщ.ролидиноэтанола, 6,5 г четыреххлористогоуглерода, 5,1 г триэтиламина прибавляютпо...

Номер патента: 749846

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Афанасьев, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: ацетоацетилтиоили, дитиофосфатов, о-диалкил-о-(2

...СОСН 2 СО 3.65 (синглет),СНСН О-Р, 3.9-4.4 (мультиплет). Протой гйдроксильной группы енольной 65 Формы в растворе бензола резонируетв области 6,5 м.д. (широкая полоса) и совпадает с винильными протонами, в растворе ацетона происходит сдвиг сигнала ОН группы до 4,5 м.д.В ИК-спектрах 0 0-диалкил-ацетоацетилтиофосфатов имеются полосы.поглощения ( 1, см ): 630-640 (Р), 970-975, 1030-1050 (Р-О-С), 1160 (РОАЭС К), 1220 (С-О), ряд полос 1580-1650 (С:С-О-), 1700-1705 (С:0 в кетонах), 1750-1760 (С:0 в сложных эфирах), 2700-3300 (широкая с несколькими подмаксимумами, ОН).0,0-диалкилтиофосфорные кислоты обладают двойственной реакционной способностью и могут взаимодействовать с дикетеном как по атому серы, так и по атому кислорода. Так...