Способ получения солей о, о-ди-(аминофенил)-дитиофосфорных кислот

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ37) 240 Ссюа Ссветских СсциалистическиФ РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-1636388/23-4) аявлено 29.Н 1.19 присоединением 9 18 явкиПриорит Кемитет пе делам ееретеннй н сткрыт ДК 547.26118.07 (088,8 73. Бюллетень1 описания 6 Л 11.1973 публиковано прн Сввете Министрсв СССРДата опубликован Авторы зобретения смлянский, Г. ф, Белоус и И уравьев явител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ О,О-ДИ-(АМИНОФЕНИЛ) -ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ пентасульфнлом фосфора нксильной, но и, подобно агруппе.С целью получения новых солей5 (амипофенил)-дитиофосфорных кислотжащих аминогруппы в бензольныхпредложен способ, основанный на неной ранее реакции переэтерификацниров тетратиофосфорных кислот,О Согласно предложенному способу салкилтетратиофосфорных кислот общемулыЖ)2 РМ115Я ее изобретени производных нно к способди- (аминофенщей формулы дро 1 иное относится к области дитиофосфорных кисполучения новых со ил) - дитиофосфорных е только по нилину, по Настоящ получения лот, а им лей 0,0 кислот об О-ди- содерядрах извест диэфи О С ,с, /1 О Яоли д й фо де К - алкил, М - солеобразующий катион О подвергают лами. Процесс п инер 1 ного ор тельно в бен 5 реакционной В качеств ных кислот аминов, луч соли устойчи О римостью внии в среде ителя, жела и кипячени роводят при нагреганического раствозоле илн толуоле,смеси.е солей дпалкилтежелательно исполше всего триэтиламвы и обладают боорганических раств тр атиофосфорьзовать соли мониевые. Эти льшей раствоорителях, чем где М - солеобразующий катион Эти соединения могут быть использованы для приготовления фосфорсодержащих красителей, аналитических реагентов, физиологически активных веществ.Известен способ получения диэфиров дитиофосфорных кислот взаимодействием пентасульфида фосфора со спиртами или фенолами, в последнем случае в присутствии органических оснований. Однако попытки получения О,О-ди- (аминофенил) -дитиофосфатов из пентасульфида фосфора и аминофенолов в присутствии органических оснований или без них не имели успеха. При этом образуется смесь продуктов, разделить которые невозможно, Очевидно, аминофенолы реагируют с взаимодействию с амино ено371240 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред 3. ТараиеикоКорректор А. Дзесова Редактор Л. Герасимова Заказ 1832/9 Ид К 1530 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, гК, Раушская наб., д. 4 5 Типография, нр. Сапунова, 2 натровые или калиевые, что значительно сокращает время нагревания исходных компонентов и способствует повышению выхода продукта,Исходные соли получают из меркаптана, пентасульфида фосфора и триэтиламппа при соотношении реагентов 4: 1: 2.Целевые продукты выделяют известными приемами. Меркаптан, выделившийся в результате реакции замещения, может быть регенерирован и возвращен для получения исходных солей диалкилтетратиофосфорных кислот.П р и и е р, Триэтиламмониевая соль О,О- ди- (о-аминофенил) -дитпофосфорной кислоты.0,01 г моль триэтиламмониевой соли дибутилтетратиофосфорной кислоты и 0,02 г моль о-аминофенола кипятят в 15 мл толуола в течение 40 - 45 часов. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Получают 2,7 г (66 о ) триэтиламмониевой соли О,О-ди (о-аминофенил) -дитиофосфорной кислоты; т. пл. 112 - 113 С.Найдено,. Р 7,51; 7,88; Ь 14,99; 15,16; А( 9,86; 9,93. С 1 зНгз 1 Х 1 зОгР зг,Вычислено, о : Р 7,45; 8 15,43; И 10,10. 1. Способ получения солей О,О-ди-(аминофенил) -дитиофосфорных кислот, отличающий ся тем, что соли диалкилтетратиофосфорныхкислот подвергают взаимодействию при нагревании с аминофенолами в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными 15 приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве солей диалкилтетратиофосфорных кислот используют триэтиламмониевые.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 20 что в качестве инертного органического растворителя используют бензол или толуол.4. Способ по пп, 1, 2 и 3, отличающийсятем, что процесс проводят при кипячении реакционной смеси.25