^всесоюзнаяиатеьт;: е. иcrag1йв7-ill ^”«ildti
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 374326
Автор: Авторы
Текст
Союз Советских Социалистических Республик, Кл. С 071 9/50 3-4) Конитет по деламизобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ПриоритетОпубликовано 20,11,1973, БюллетеньДата опубликования описания 7 Х.1973 ДК 547.558,1,07. Л. фосс, Ю. А. Вейц и И, ф. Луцен сковский Государственный университет Ломоносова аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФОСФИНОВ Изобретение относится к новому способу получения диалкоксифосфинов общей формулы(КО) вРН, где К - алкил.Эти соединения могут найти применение вкачестве полупродуктов для получения разнообразных фосфорорганических соединений, содержащих трехкоординационный атом фосфора в молекуле и функциональные группы,Известен способ получения диалкоксифосфинов восстановлением диалкилхлорфосфитовгидридами триалкилолова.Однако при таком способе протекание реакции продолжительно (от 2 до 6 дней), а такжев качестве восстанавливающего агента необходимо использовать токсичные и трудоемкиепо способу получения оловоорганические гидриды.Предлагается усовершенствованный способполучения диалкоксифосфинов, который заключается в восстановлении диалкилхлорфосфитов боргидридами щелочных металлов, вприсутствии третичных аминов, например триметиламина, в среде органического растворителя, в качестве которого лучше использоватьдиметоксиэтан или тетрагидрофуран,Целевые продукты выделяют известнымиприемами,Предлагаемый способ получения диалкоксифосфинов позволяет существенно сократитьвремя реакции (с 2 - 6 дней до 20 - 30 мин),а также исключить из сферы реакции токсичные оловоорганические гидриды.П р и м е р. Все операции проводят в токесухого аргона. К суспензии 0,12 М боргидрида 5 лития (1) или натрия (11) и 0,15 М триметиламина в 50 мл тетрагидрофурана (для 1) или диметоксиэтана (для 11) в течение 20 - 30 мин при - 10 С добавляют 0,1 М дибутилхлорфосфита. Доводят температуру до комнатной, до бавляют 50 мл пентана, отфильтровывают осадок и отгоняют растворитель. Вновь добавляют 50 мл пентана, выдерживают смесь 1 час при - 78 С, отфильтровывают выпавшие кристаллы триметиламинобооана и фильтрат пе регоняют в вакууме. С выходом 64 - 72% получают дибутоксифосфин с т. кип. 45 - 46 С/202 мм и п в 1,436; литературные данные: т. кип. 49 С/1,5 мм.Найдено, %: Р 17,09, 17,19.20 СвНюв 02 Р.Вычислено, %: Р 17,39.ИК- и ПМР-спектры полученного дибутоксифосфина совпадают с литературными данными. В ИК-спектре имеется максимум погло щения в области 2210 см - . В ПМР-спектреимеется симметричный дублет от протона, связанного с атомом фосфора, в области 5,21 - 8,58 м. д. 1 рн =199 ги. Соотношение, интегральных интенсивностей от протона при фос форе и протонов бутоксигрупп - 1: 18.Заказ 1138/12 Изд355 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типот.рафия, пр. Сапунова, 2 1, Способ получения диалкоксифосфинов восстановлением диалкилхлорфосфитов, с последующим выделением целевого продуита известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстанавливающего агента используют боргидрид щелочного металла, и процесс ведут в прксутствии третичного амина, например триметиламина в среде органического растворителя.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют диметоксиэтан или тетрагидрофуран.
СмотретьЗаявка
1681846
В. Л. Фосс, Ю. А. Вейц, И. Ф. Луценко Московский Государственный университет М. В. Ломоносова
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: «ildti, всесоюзнаяиатеьт, иcrag1йв7-ill
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-374326-vsesoyuznayaiatet-e-icrag1jjv7-ill-ildti.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">^всесоюзнаяиатеьт;: е. иcrag1йв7-ill ^”«ildti</a>
Способ очистки органических растворителей
Номер патента: 322356
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Институт, Манвелг.г., Микаэль, Неорганической
МПК: C10G 25/00
Метки: органических, растворителей
...примерно 20% общего количества жира. Скорость пропускания растворителя через слой порошка составляет для карбонизированного метасиликата кальция 692 ильин; Исследования, проведенные в лабораторныхи производственных условиях, показали, чтопорошок КМК не растворяется в хлорированных и нехлорированных растворителях и невоздействует химически на растворители, усилители и одежду.При применении КМК значительно лучшеулавливаются жиры и жирные кислоты, уве.личивается производительность фильтра,улучшается качество чистки одежды, давление на фильтре повышается медленно, увеличивается время работы фильтра между егопромывками, экономится растворитель засчет уменьшения циклов дистилляции, значительно облегчается отделение лепе 1 ики...
Способ очистки органических растворителей
Номер патента: 305155
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Брыкова, Елисеева, Наумова
МПК: C07C 7/173
Метки: органических, растворителей
...и ректификации не освобождает растворители от карбонильных соединений ввиду их большой летучести (например,упругость пара Ре (СО) в при 35 С - 55 дтмрт. ст., при 78 С 133,цл рт. ст.; т. кпп.20 диэтилового эфира - 35,6 С; дихлорэтана -85,7 С),Известен способ очистки веществ от карбонильных примесей путем обработки их соединениями трехвалентного азота. Но аппаратур 25 ное оформление этого метода усложняетсятем, что после указанной обработки очищаемое вещество необходимо подвергать ректификации.Предложен новый, способ очистки органиче 30 ских растворителей от карбонильных соедине.Заказ 1913/4 Изд.817 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5...
Способ очистки хлор-, фторсодержащих органических растворителей
Номер патента: 743985
Опубликовано: 30.06.1980
Авторы: Кожевников, Манько, Мучник
МПК: C07C 17/38
Метки: органических, растворителей, фторсодержащих, хлор
...и м е р 2. 500 мм трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев 350 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 0,75 г фосфорного ангидрида. Температуру в адсорбционной колонке поддерживают 107,2 +2 С. Выход очищенного продукта 92.П р и м е р 3. 500 мл трихлорэтилена очищают на адсорбционной колонке диаметром 50 мм, снабженной электрообогревом. Высота колонки 600 мм, из них 500 мм заполняют подготовленным активированным углем (нагрев 400 С) с добавлением в растворитель, находящийся в кубе, 1 г фосно из таблицы,.данный с эффективен по удалению форного ангидрида. Температуру в адсорбционной...
Диацетаты диоксаалкандиолов в качестве компонента растворителей смолисто-асфальтеновых отложений
Номер патента: 883008
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 67/00, C07C 69/16, C08K 5/103
Метки: диацетаты, диоксаалкандиолов, качестве, компонента, отложений, растворителей, смолисто-асфальтеновых
...добычи,транспорта, хранения нефти и для обработки призабойных зон нефтяныхскважин,П р и м е р 5. Получают смеси,химический состав которых приведенв табл.1. Найдено Мй 58,61, вычислено59,44.Элементный анализ. Найдено,: С53,2; Н 8,1; О 38,7Формула СН ОВычислено: С 53,1, Н 8,0; О 38,9.5В масс-,спектрах со 100-ной интенсивностью присутствует ион сю/е=43, что соответствует иону (СНСО)характерному для эфиров уксусной кйслоты, фрагменты (СНСН 2 СНОСОСН) се/е=101 и (ОСН ОСН СН СН ОСОСН )сщ/е=147, о чем свидетельствуют пикисредней и слабой интенсивности.В ЯРМ С спектрах квартет при21,1-21,3 м.д.(3 =128,2-129,1 Гцуказывает на наличие СНЗ-групп. Синг 15 лет при 169,1-169,4 м.д. представляет собой сигнал углерода С -О группы. В области 67,9-69,6...
Способ очистки органических растворителей
Номер патента: 1068464
Опубликовано: 23.01.1984
Авторы: Анакчян, Григорьян, Мартиросян
МПК: C10G 25/00
Метки: органических, растворителей
...и. фильтрующего порошка карбосиликата кальция и путем перекачки растворителя через фильтр наносят на поверхность последнегоЗатем загружают в моечный барабан 25 кг одежды, включают привод барабана и насоса, который циркулирует растворитель от барабана через смотровое окно фильтр-смотровое окно в барабан в течение 20 мин, Затем растворитель перекачивают в бак, а одежду центрифугируют, сушат и после сортировки подают в отделочный цех. После очистки первой партии одежды в моечный барабан добавляют 3-5 л свежего растворителя и 200 г вышеуказанного порошка. Барабан загружают новой партией одежды и повторяют процесс очисТки по указанной очередности. Эти процессы повторяют до насыщения порошка жировыми и механическими загрязнениями и...
Предыдущий патент: Способ получения n-еисфосфорилуретанов
Следующий патент: 374327
Случайный патент: Регулятор температуры двигателя внутреннего сгорания