Способ получения ариловых эфировдиметилтиофосфиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 371243
Текст
ОП ИСИЗОБРЕТЕН ИЯ 371243 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ, СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое 1 вт. гвидстел,гтв 1 9 32 Заявлено 29,111,1971 ( 1637442/23-4с присоединевисм заявки х"в Комитет по делам зобретениб и открытий при Совете Министров СССРЕ. Н. Цветков, И. Г. Малахова, Т. А. Чепайкина и М, И. Кабачни рдена Ленина институт элементоорганических соединений АН СС аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРО ДИМЕТИЛТИОФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ фид подвергают взаимодействию с триарилфосфнтом при нагревании, желательно до температуры 230 в 2 С.Целевые продукты с выходом 78 - 84% вы лсляют известными приемами.Необходимые для синтеза трпарплфосфнтымогут быть получены нз треххлористого фосфора и фенолов.Предлагаемый способ получения арнловых о эфиров дпметилфосфнновой кислоты отличается простотой н исключает применение растворителей, пх очистку и удаление из реакционной смеси по окончании процесса.П р и м е р 1. Фениловый эфир диметилтио фосфиновой кислоты.Смесь 3,3 г (0,0176 лоль) тетраметилдифосфиндисульфид 11 нягреВяют В атмосфере азота 2 час при 230 - 250 С. Продукт реакции отгояот; т. кип. 144 - 146 С (12,11,11 рт. ст,); Выход о 56 г (84%).1 ч 51 очисть реакции раст е бепзоля, п 25 медного натр кивают суль кууме. После петроле 1 ного диметн ч гпоф 30 41 С, Выход 5Изобретение относится к новому способу получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты общей формулы где Лг - арил.Эти соединения могут найти применение в качестве полупродуктов В фосфороргапическом синтезе.Известен способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида диметилтиофосфиновой кислоты с фенолятами натрия в среде инертного органического растворителя, например толуола, при нагревании до температуры 70- -80 С.Многостадийность процесса, связанная с получением хлорангидрида диметнлтиофосфиновой кислоты, например из тетраметилдифосфиндисульфида, расщепление его хлором и, кроме того, получение фенолята натрия и проедение синтеза ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты в среде органического растворителя усложняет способ.Для упрощения процесса предлагается ноый способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты, который заключается том, что тетраметилдифосфиндисульн от кислых примесей продукт воряют в минимальном количестромывают 20 о/, -ным раствором а и затем водой. Раствор высу 1 тятом натрия и упариВают в Вз 1- перекрнсталлизации остатка из эфира получают фениловый эфир осфиновой кислоты, т. пл, 40 - ,1 г (78%).371243 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Текред Е. Борисова:Редактор Л, Герасимова Корректор Е. Миронова Заказ 1946 Изд.122 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская паб., д. 45.Обл, тип. Костромского управлении издательств, полиграфии и книжной торговли 3Найдено, %: С 51,5; 51,5; Н 5,9; 5,7; Р 16,4;16,3.Вычислено, %: С 51,60; Н 5,95; Р 16,6.Литературные данные: т. пл. 36 - 38 С.П р и м е р 2, и-Хлорфениловый эфир диметилтиофосфиновой кислоты.Вещество получено аналогично из 3,8 г (0,0202 люль) тетраметилдифосфиндисульфнда и 8,4 г (0,0202 моль) три-и-хлорфенилфосфита (2 час, 230 - 260 С). Выход 7,5 г (84%); т, кип. 176 - 177 С (14 лл рт. ст,); т, пл, 44 -- 45 С (петролейный эфир).Литературные данные: т. пл. 43 - 45 С. 1. Способ получения ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты, отличающийся5 тем, что, с целью упрощения процесса, тетраметилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с триарилфосфитом,при нагревании,с последующим выделением целевого продукта известными приемами,О 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 230 в 2 С.
СмотретьЗаявка
1637442
МПК / Метки
МПК: C07F 9/32
Метки: ариловых, кислоты, эфировдиметилтиофосфиновой
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371243-sposob-polucheniya-arilovykh-ehfirovdimetiltiofosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ариловых эфировдиметилтиофосфиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Коооюэ»-ь
Следующий патент: Способ получения 1-
Случайный патент: Устройство для замораживания пищевых продуктов