.; блиотека
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372818
Автор: Иностранец
Текст
ОПИСАНИЕ 37288ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаКл, С 071 9/14 С 01 9/20 Заявлено 16.Ч 11.1970 ( 1462500/23-4) 969,11029/б 9, Швейца 11.1973. Бюллетень13ия описания .Ч 1.1973 Приоритет 18.Ч 11.1рияОпубликовано 01 1 Комитет во селам зоеретений и открытиДата опубликова Авторизобретения Иностранец Ян-Пьер Лебер(Швейцария) Иностранная фирм Сандос АГявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОХЛОРАНГИДРИД фОСООй (ТИОфОСфОРНОЙ) КИСЛОТЫ,О.1 - С 1С 1 чортиого эфиа 1 час 30,5 г вленпя мл тоде Р - С - Сз-алкил;т - кислород или сера,брабатывают производнымислоты общей формулыСН,СОСНХСООК ацетоуксусной Изобретение относится к способу получения новых диэфирохлорангидридов фосфорной (тиофосфорной) кислоты общей формулы СНзгде Кт и К 2 - С - Сз-алкил;Х - водород или хлор;т - кислород или сера,которые могут быть использованы для синтеза инсектицидов, акарицидов и нематоцидов.Предлагаемый способ основан на известной реакции взаимодействия хлорангидридов кислот фосфора с р-дикарбонильными соединениями и состоит в том, что эфиродихлорангидрид фосфорной (тио фосфор ной) кислоты общей формулы где К 2 - С - С 5-алкил;Х - водород или хлор, в присутствииакцептора кислоты, например трпэтиламина.5 Температура реакции ( - 10) - 20 С. Можно проводить реакцию в среде инертного органического растворителя, например толуола, хлорбензола, хлороформа, Если в начале реакции не употреоляют растворитель, то целе сообразно прибавлять небольшое количестворастворителя в течение реакции.Целевые продукты, выделяемые известнымиприемами, представляют собой бесцветные масла, перегоняющиеся в высоком вакууме 15 без разложения.Пример 1. Хлорангидрид 0-этил-(1 карбметокси-пропилеи-ил) - тиофосфорной кислоты. 25 К смеси 53,7 г (0,3 моль) 0-этилдихфосфата и 34,8 г (0,3 моль) метилово ра ацетоуксусной кислоты дооавляют з при 10 - 12 С и перемешивании (0,3 моль) триэтиламина и после приба 0 половины триэтиламина добавляют 50372818 Гщ СЧ СЧ м о СЧ м м О ьь м Ч СО м Ч О м о О о м О С Ч м л О л м СЧ СЧ м м л СЧ м СЧ СЧ л СО о м СЧ м СЧ СО СЧ м л м м 00 м СЧ л с м О Ю л Ч м л м О ц ц 0 ц 0 с О м О м Ч ь О м м м м О СО м СО г- мц 0 О ц м л Ч м м О СО М СЧ л 3 Г)ОФ ЧЧ цЪ Г ,- Ч м м ц 3цМц ИОЩ О Ю оо СЧ Ч СЧ СЧ а а о о о о х х Оо О о о х х Хо о хо о О о ц Г)тУ ц) а о о х о а о г ) х о а о о х о И а о" О х о я а о о х о х В И а о о х о" Ж а о о х б О) а о о х о ц) Ю Г СЧ Г 0) а о 0о СО а о о х о О 1 1 О л м л сО Г лОм л м О ЧО цП ц мСОО Гм м м О 00 СЧ м- лм м М Ч со о л о СЧ,- м СЧОц ц 0 О СО СЧ со Г ц 0 Г м м м л л СЧ ГО СЧО 3 Г 00 м СЧ СЧ 00 а ж то о х х х о У .Г о х х х х х о" о" о х х у л а о о ч сУ О) а о Оо х сУ х о И 00 а о о х ц х 2372818 Составитель Макаров Техред 3. Тараненко Корректор Н. Аук Редактор Т. Шарганова Заказ 1612/17 Изд. Мо 358 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 луола, перемешивают 2 час при 10 С и 17 час при 20 С. Отфильтровывают хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат, фильтруют и выпаривают в вакууме,при 40 С. Перегонкой в высоком вакууме получают чистый целевой продукт, т. кип, 53 С/ /0,03 лм; и 1,496; мол, вес 258,7.Соотношение между цис- и транс-изомерами в остатке кротоновой кислоты 9: 1.Вычислено, /о. С 32,5; Н 4,7; С 1 13,7; Р 12,0; Я 12,4.СтН ггС 1 04 Р 3,Найдено, %: С 32,1; Н 5,0; С 14,2; Р 12,0; 13,2.П р и м е р 2. Хлорангидрид 0-и-пропил-(1- карбметокси-пропен-ил) - фосфорной кислоты. О и=С,НО, 1 Р - О - С = СНСООСН С 1 1 СН, В течение 1 час при - 10 С и перемешивании 30,5 г (0,3 моль) триэтиламина прибавляют к смеси 53,1 г (0,3 моль) 0-и-пропилдихлорфосфата и 34,8 г (0,3 моль) метилового эфира ацетоуксусной кислоты и после образования большого количества осадка прибавляют 50 мл толуола, Затем перемешивают 15 час при 0 С, отфильтровывают хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат несколько раз небольшим количеством воды, сушат, фильтруют и сгущают в вакууме при 40 С, Экстрагируют водную фазу 2 Р,50 мл хлороформа, сушат, выпаривают экстракт перегоняют в высоком вакууме и получают чистый целевой продукт, т. кип. 67 С/0,05 мм; п 1,460; мол. вес 256,6. Соотношение между цис- и транс-изомерами в остатке кротоновой кислоты 1:2.Вычислено, %. С 37,4; Н 5,5; С 1 13,8; Р 12,1.СзН4 С 1 0 4 Р.Найдено, %: С 38,0; Н 5,7; С 13,0; Р 12,2.Аналогично получают соединения, приведенные в таблице,10 Предмет изобретения1. Способ получения диэфирохлорангидридов фосфорной (тиофосфорной) кислоты общей формулыУ15 ЯОР О С СХСОМС 1СН,20где К, и Кг - С - Сз-алкил;Х - водород или хлор;У - кислород или сера,отличающийся тем, что эфиродихлорангидридфосфорной (тиофосфорной) кислоты общейформулы 25 У1,О, ИР - С 1С 1где К и У имеют вышеуказанные значения,обрабатывают производным ацетоуксуснойкислоты общей формулыС Нз СО СНХ СООТГ агде Кг и Х имеют вышеуказанные значения, в35 присутствии акцептора кислот с последующимвыделением целевого продукта известнымиприемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве акцептора кислот применяют три 40 этиламин.
СмотретьЗаявка
11029
Швейцари Иностранна фирма Сандос Швейцари
Иностранец Пьер Лебер
МПК / Метки
Метки: блиотека
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-372818-blioteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">.; блиотека</a>
Предыдущий патент: Всесогозная -rrsij. иностранец хельмут форбрюггенг, г -itrrrrojjj (федеративная республика германии) г»д. -; gt; amp; .: . -. х-.
Следующий патент: Способ получения привитых сополимеров
Случайный патент: Дисковый экструдер для термопластов