Способ получения 1, 1, 3, 3, 5-пентаметил-5 винилциклотрисилоксана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372913
Авторы: Голубева, Каган, Карлик, Курлова, Милешкевич, Южелевский
Текст
3229 3 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 071 7/02 Заявлено 19.7,1971 ( 1647689/23-4) единением заявкиГасударственный камитвт Савета Министрав СССР аа делам изабретений и аткрытийПриоритетОпубликовано 17.Х.1973, БюллетеньДата опубликования описания 4,11.1974 К 547,245,0 (088.8) Авторыизобретени Т, В. Курлова, Ю. А. Южелевский, Е. Г, Каган, Л А. В. Карлин и В, П, Милешкевич Голубева Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ1,1,3,3,5-П ЕНТАМЕТИЛ-ВИН ИЛЦИКЛОТРИС САН туре ( - 1 темпера О) - 5 час.образуется смесь цик- етилдивинилциклогекгх силоксанов. При турах кипения циклиавляет 130 С, что по- ВД, из реакционной Процесс проводят при- (+30) С в течение 1 -В результате реакции лических (ВД 2 и декаа сасилоксана) и линейн этом разница в темпера ческих силоксанов сост зволяет легко выделит м ассы.л. вес ол, вес Изобретение относится к синтезу органоциклотрисилоксанов с винильными группами у атомов кремния. Эти соединения используются для получения термостойких силоксановых полимеров.5Известен способ получения циклосилоксанов с ванильными группами у атомов кремния, в том числе 1,1,3,3,5 - пентаметил - 5- винилциклотрисилоксана, водным согидролизом при комнатной температуре метилви нилдихлорсилана и диметилдихлорсилана в органическом растворителе. Выход 1, 1, 3, 3, 5- пентаметил-винилциклотрисилоксана (ВД 2) по такому способу невысок (15 - 200/0). Кроме того, в процессе согидролиза получается слож ная смесь, состоящая приблизительно из 20 соединений. Выделить ВД 2 в чистом виде из этой смеси ректификацией довольно трудно, так как температура кипения ВДе и некоторых других циклосилоксанов, находящихся в 20 смеси, отличается лишь па 10 - 15 С.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа предложено в качестве бифункционального кремнийорганического соединения использовать 1, 1,3,3-тетра метилдисилоксан - 1,3 - диол и процесс вести в среде органического растворителя, например этилацетата или эфира, в присутствии акцептора хлористого водорода - амина, в частности триэтиламина, 30 П р и м е р 1, Реакцию проводят в колбе с двумя капельными воронками, в одну из которых помещают раствор 20,1 г 1,1,3,3-тетраметилдисплоксан, 3 - диола и 26,7 г триэтиламина в 120 мл сухого этилацетата, а в другую - раствор 17,1 г метилвинилдихлорсилана в 120 мл сухого этилацетата, Оба раствора подают в колбу,при перемешивании в течение 2 час при 5 С. По окончании подачи реакционную массу перемешивают еще 3 час и фильтруют от осадка солянокислого триэтиламина. Из фильтрата отгоняют растворитель и полученный продукт перегоняют в вакууме. Г 1 олучают 14,99 г (52,8/0) ВДе, т. кип.14"С/760 вм рт. ст., п 5 1,3958, д 0,9403. Вычислено, %: С 35,86; Н 7,74.234,5,Найдено, %: С 36,6; Н 7,35, 7,52.238,3.372913 Предмет изобретения Составитель К. Билевия Текред Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор 3, ГорбуноваЗаказ 1046 Изд.14 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2, По методике примера 1 в колбу подают раствор 15,1 г 1,1,3,3 - тетраметцлдисилоксан - 1,3 - диола и 20,2 г триэтиламина в 90 мл сухого диэтнлового эфира и раствор 12,84 г метилвинилдихлорсилана в 90 мл сухого этилового эфира. Получают 8,6 г (40,0 о/о) ВД,. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой, продукт с хорошим выходом (40 - 53), а также упростить процесс выделения последнего из рсакционной смеси. Способ получения 1,1,3,3,5-пентаметил - 5 винилциклотрисилоксана взаимодействием метилвинилдихлорсилана с бифункциональным кремнийорганическим соединением в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, в качестве 10 бифркционального кремнийорганическогосоединения используют 1,1,3,3 - тетраметилдисилоксан - 1,3 - диол и:процесс ведут в присут:твин органического амина.
СмотретьЗаявка
1647689
Т. В. Курлова, Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган, Л. Н. Голубева, А. В. Карлик, В. П. Милешкевич
МПК / Метки
МПК: C07F 7/02
Метки: 5-пентаметил-5, винилциклотрисилоксана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372913-sposob-polucheniya-1-1-3-3-5-pentametil-5-vinilciklotrisiloksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1, 3, 3, 5-пентаметил-5 винилциклотрисилоксана</a>
Предыдущий патент: 372894
Следующий патент: Устройство для контроля сопротивления изоляции
Случайный патент: В пт б