Библиотека
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 371247
Автор: Авторы
Текст
Сова Соеетскил Социалистические РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Ф -.К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 30,17.1971 ( 1651749/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 22,1.1973. Бюллетень12Дата опубликования описания 23.Ч.1973 М.К, . С 071 9/52 Комитет по делам наебретений и открьлий при Совете Министров СССРЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОДИХЛОРФОСфИН Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органодихлорфосфинов общей формулы КРС 12 или С 1 Р - А - РС 1 г,где К - арил или аралкил,А - алкилен или арилен,Эти соединения являются ключевыми полупродуктами синтеза разнообразных фосфор- органических соединений,Известен способ получения органодихлорфосфинов взаимодействием хлоруглеводородов с белым фосфором и треххлористым фосфором в присутствии в качестве катализаторов иода или иодсодержащих соединений. Выход продукта 50 - 80%.Изучение этого процесса показало нестабильность результатов: в одних случаях продукты получают с высоким выходом, а в других - с низким, несмотря на одинаковые условия проведения реакции.Для устранения этого недостатка предлагастся процесс вести в присутствии кислорода, оторый играет роль инициатора.Предлагаемый способ получения органодихлорфосфинов заключается в том, что хлоруглсводород подвергают взаимодействию с белым фосфором и треххлористым фосфором при нагревании, желательно до температуры 220 - 340 С, в присутствии как каталитических количеств иода, так и в присутствии кислород ка инициатора. Ь,аталитические количества кислорода иливоздуха можно вводить либо непрерывно, либо периодически, при этом необходимо стремиться к тому, чтобы кислород сохранялся в 5 сфере реакции.Проведение процесса в присутствии кислорода позволило получать стабильные результаты и увеличить выход целевых продуктов до 83 - 91%.10 П р и м е р 1. Реакция гг-дихлорбензола сбелым фосфором и треххлористым фосфором.А. В автоклавную пробирку из нержавеющей стали емкостью 100 мл загружают 0,12 г ,ноль гг-дихлорбепзола, 0,16 г атолг белого фос фора, 60 м.г треххлористого фосфора и 0,3 гиода, Через реакционную массу продувают в течение 5- 7 лик 2 г кислорода, пробирку закрывают и нагревают без перемешивания при 310 - 340 С 3 час. Перегонкой выделяют 8,2 г 20 (31,8% ) 4-хлорфенилдихлорфосфипа с т. кип.96 - 99 С (2 лл рт. ст,) и 20,5 г (59,8%) 1,4- фениленбисдихлорфосфина с т. кип. 138 142"С (2 илг рт. ст.), Суммарный выход 91,6%.Б. В тех жс условиях, но при использовании 25 азота вместо кислорода, выделяют 6,7 г371247 Предмет изобретения Составитель Л, Каруннна Тскрсд Е, Борисова"дактор Л. Герасимова Корректор Л. Царькова Заказ 1952 Изд,1230 Тираж 523 ПодписноеЕ 11-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раун)скан паб., д. 4(5 дбт. тн. К),"стпомеис)О тпоев)сня адате)ьств, нол)Г.)ач ) К)п)ко) Тр 1 в т А. В автоклавную пробирку из нержавеющей стали емкостью 100 мл загружают 0,12 г. моль бензилхлорида, 0,08 г. атом белого фосфора, 60 мл треххлористого фосфора и 0,3 г иода, Через реакционную массу продувают в течение 5 - 7 мин 2 л кислорода, пробирку закрывают и нагревают без перемешивания при 220 - 240 С в течение 6 час. Перегонкой выделяют бензилдихлорфосфин, т. кип. 115 - 120 С (15 мм рт, ст.), Выход 83%.Б. В тех же условиях, но при использовании азота вместо кислорода, бензилдихлорфосфип получен с выходом 74%,1. Способ получения оргаиодихлорфосфиноввзаимодействием хлоруглеводородов с белым 5 фосфором и треххлористым фосфором в присутствии катализатора, например иода, при нагревании, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повын 1 ения выхода продукта, процесс ведут в присутствии каталитических количеств кисло О рода. 2, Способ по п, 1, отличающ)йся тем, чтопагревание ведут до температуры 220 - 340 С,
СмотретьЗаявка
1651749
Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, Н. Кваша Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: библиотека
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371247-biblioteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Библиотека</a>
Способ очистки желтого фосфора
Номер патента: 729123
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Загурская, Ломова, Никандров, Семкин, Шишмакова
МПК: C01B 25/047
...признаками являются:использование для очйстки трсххлористогоСоставитель Б. ШароновТехред Н.Бабурка Корректор Я.Веселовская Редактор Р. Антонова Заказ 1897/19 Тираж 565ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3фосфора, его количество и температура процесса. Брать фосфор и тоеххлористый фосфорв меньшем соотношении нецелесообразно сточки зрения производительности процесса.А при большем соотношении ухудшаетсястепень очистки фосфора.Указанные отличия позволяют повыситьстепень очистки желтого фосфора от органических примесей и железа до 100%,П р и м е р 1. В 100 г треххлористогофосфора, помещенного в...
403192
Номер патента: 403192
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: 403192
...теоретического количества) фосфороксихлорида (температура кипения 39 - 40 С приО лл рт. ст.) и 55,2 г (93,7% теоретического количества) соединения структурной формулы(температура кипения 80 - 81 С при 0,002 лл рт, ст,)Вычислено, /о, С 19,5; Н 0,5; С 1 17,3; 1 5,0 Найдено, %. С 19,6; Н 0,5; С 1 17,2; Р 5,1 Повторение опыта с молярцыми соотношениями перфтороктилэтилен: треххлористый фосфор:1: 4 выход 89,45 о от теории1: 3 выход 76,8 о/о от теории.Дальнейшие реакции взаимодействия с теми же реагентами проводят, как описано выше. Изменяют число порций треххлористого фосфора, добавляемого в реакционную смесь, молярное соотношение реагентов и, кроме того, частично в качестве реакционной среды используют растворитель. 0,1 моля...
Способ получения 4, 8-диамино-1, 5-диоксиантрахинона или его производных
Номер патента: 1028661
Опубликовано: 15.07.1983
МПК: C07C 97/26
Метки: 5-диоксиантрахинона, 8-диамино-1, производных
...время реакции через 20-30 мин, температуру массы повышают до 175 С и выдерживают 2-3 ч. После этого массу охлаждают до 20 С и выливают на 500 мл водя. При 70 С отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 11,2 г 4,8-диамино,5-диоксиантрахинона, что составляет 98, считая на 1,5-диоксиантрихинон, По данным спектрального анализа продукт аналогичен полученному известным способом и содержит 95,основного вещества.П име 2 Сл и вР р , у ьф ро ванне 10,4 г 1,5- диоксиантрахинона ведут аналогично примеру 1, После окончания сульфирования массу охлаждают до 85 ОС, прибавляют 41 мл 92-ной серной кислоты, 0,1 г пятиокиси ванадия, поднимают температуру до 95 С и загружают 0,05 г хлорида железа Ш, перемешивают э течение 2,5 ч. После окончания...
Способ разложения гидроперекиси циклогексила
Номер патента: 1830060
Опубликовано: 23.07.1993
МПК: B01J 31/22, C07C 27/12
Метки: гидроперекиси, разложения, циклогексила
...при 60 С, По результатам анализа содержание, в частности, металла в полученном продукте составляло 0,39 мас.% (в расчете на общий вес комплекса и носителя),П р и м е р 2, Повторяли процесс таким же образом, как и в случае примера 1, но в качестве связываемого соединения использовали Сг-тетрасульфоновокислый фталоцианин.П р и м е р 3. Процесс проводили таким же образом, как и в случае примера 1, но в качестве связываемого соединения использовали Мп-тетрасульфоновокислый фталоцианин,П р и м е р 4. К раствору тетрабромфталоцианина кобальта в пиридине добавляли 10 г оксида кремния (в виде шариков диаметром 3 мм с поверхностью по БЭТ около 60 м /г). Суспензию перемешивали в течение 6 часов при 70 С. После охлаждения суспензию...
Способ получения сернисто-кислого натрия
Номер патента: 37701
Опубликовано: 31.07.1934
Автор: Шныпарков
МПК: C01D 5/14
Метки: натрия, сернисто-кислого
...фильтрованием и может применяться для снятия типографской краски с макулатуры,Предмет изобретения,1, Способ получения сернистокислого натрия путем сплавления сульфата натрия с кремнеземом в присутствии Эксперт И. Я. Гревцов Редактор Е, Ц. Ершова Тип.,промполиграф Там.овскак, 12. Зак. е 12 5670(47) дующем. Сначала получают силикат натрия сплавлением в плавильной или вращающейся печи сульфата натрия с кварцем и углем или опилками, смолой и др., и в присутствии кислорода в конце процесса плавления для сож-;жения выделившейся серы, Процесс ,идет по следующей реакции:2 Ма,БО + 2 Бг Ос+ 20+Ос -а 2 Ма Б 1 Оа+ )Водный раствор силиката натрия разлагают далее сернистым газом, по. лученным при плавлении для перевода в бисульфит натра и...
Предыдущий патент: Способ получения полных амидов р-замещенных алкилфосфоновых кислот
Следующий патент: Способ получения 2-метиленоксифенилферроценил-
Случайный патент: Диплексер со смежными полосами пропускания