374314

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиа Социалистическиа РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28,Ч 1,1971 ( 1677683/23-4) с присоединением заявкил. С 07 с 109 иоритет Комитет по дела аобретений и открытилри Совете МинистровСССР бликовано 20.111.1973. Бюллетень15та опубликования описания 23 Х 11.1973 УДК 547.245.07(088.8 Авторы изобрет Субоч И, И. Лапкин, Т. Н, Поварницын Заявитель ермскии ордена Трудового Красного Знамени государственнь университет им, А. М. ГорькогоСИЛА,3-Д ОЛАНОНАСПОСОБ ПОЛУЧЕ тие относится к синтезу 4-замела,3-диоксоланонов, которые применение в качестве исходных для получения разнообразных анических соединений,емый способ получения этих соеован на взаимодействии эквимоколичеств диэтилсилана с а-окалифатического или ароматичеРеакция проходит в присутствии а дегидрирования, в качестве коиспользован коллоидный никель: Изо бр етелщенпых-симогут найтипродуктовкремнийоргПредл агадинений оснлекулярныхсикислотамиского рядовкатализаторторого был родизуются делением и Строение мимо коли 5 в соединен рактером и да, а такж показали н( ) рупп.П р и м е р 1. 4- (н-гексил) -2-сила,3-диоксоланон. В круглодонную колбу с мешалкой, где находятся 0,05 г коллоидного никеля, постепенно при перемешивании добавляют смесь 0,1 г моль диэтилсилапа и 0,1 г моль а-оксигептанкарбоповой кислоты. Реакция начинается сразу же, После добавления всего количества реагирующих компонентов смесь нагревают еще 2 час, затем охлаждают, отфильтровывают катализатор, полученный продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. - 134 - 135/2 лтм, выход - 54%. Найдено %: Я - 11,09, вычислено %; Я 1 - 11,48, С,аНзОа 51; найдено молекулярный вес криоскопическнм КН СМ СН-ОООН (СН), 51 Нав аОН 2 Н Н 5 1; рил,я толвуют алкил, а гижаетс ии участ олевые) гликол и арилз в запа но дол пребываилиевыеамеще 1 оксося неводы е гидгпь го, нонии на где К - кий и по в реакц арилглик ные арилАлкил лапоныограниче или при Выход продуктов высоко в том случае, когдади - орто - замещенные ди (моио-орто-за мещенислоты.ш ы е 2-сил а,3-дт трубках хранят под действиемвлажном воздух в течение нескольких часов с высходных а-оксикислот.синтезированных соединений, почественого определения входящих ие элементов, было доказано хародуктов гидролитического раслае с помощью ИК-спектров, которые аличие полос в области, характер374314 молекулярный методом) - 250; вычислено смесь нагревают на водяной бане, после чего охлаждают, отфильтровывают катализатор и синтезированный продукт перегоняют в вакууме. Т. кип, - 170 - 172/1 О мм, выход - 72%.5 Найдено, %; Я - 11,16; вычислено, %; й -11,21, СзН 808%; найдено молекулярный вес (криоскопическим методом) - 258, вычислено молекулярный вес - 250.10Сняты И 1 х,С (для 1 =1012 сл 1-, для 0вес - 244. Сняты ИКС (для р ч =0=006 см , для С = О = 1751 слт-). П р и м е р 2. 4-(а-толил) -2-сила,3-диоксолапок. В круглодонную колбу с мешалкой помещают коллоидный никель (0,05 г). Туда же постепенно при перемешивании вводят диэтилсилан (О, г моль) и а-метилм 1 н;1 альную кислоту (О, г моль). Реакция начинается сразу же и около 30 лии идет самопроизвольно. Затем в течение 1 час реакционную С=О=1745 см - ).Свойства других аналогично полученных 15 соединений приведены в табл,Н:Н - СО0 0г51Н 5)Г 1 Температура КИПЕНИЯ, Р В Л 2 МВыход,формула Название, й Найдено,Вычислено, ои-пентили-гекснли-гептили-октили-нонн л трет-пептил1-метилпентил фенил н-толил о-толили-ксилл мезитил ми алифатического или ароматического ряда в присутствии катализатора дегидрирования, например коллоидного никеля, с последующим выделением целевого продукта извест ными методами,Предмет изобретения Способ получения 2-сила,3-диоксоланона, отличаюшийся тем, что диалкилсилан подвергают взаимодействию с сг,-оксикислотаСоставитель К. Билевич Техред Л, Грачева Редактор Г. Полехова Корректоры: А. Дзесова и Н. АукЗа ка з 19124 Изд.373 Тираж 523 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 80 85 70 70 75 73 80 79 72 77 62 55 133 в 1/6134 в 1/2139 в 1/2144 - 145,2149 в 1/2121 в 1, 4134 - 135/8152 в 1/7170 в 1, 10160 в 1,8175 в 1/5180 в 1/5 12, 4011,09 10,79 10,69 10,23 12,09 11,23 11,54 11,16 11,18 10,609,94 С,Н 220881 С 21 24 О 331 С з Н 280831 Сз 4 Н 280881 С Н 220831 С 22 Н 083 С,ОО 83 С 3 гз 33 С 141 2 зоз 3 СзН 220831 12,17 11,48 10,85 10,299,79 12,17 11,40 11,88 11,21 П,21 10,62 10,08