374320

. ОЗНйй-: :й;тЧЕСК."Йули.,тека МЕ,ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН Ия 374320 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства- Заявлено 29.17.1971 ( 1651781/23-4) М. Кл. С 071 7/22 исоединением заявкиитет -Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров. Миронов, Т. Т. Кузьмина, Л. В, Махалкина и В. И. явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОТРИфТОРСТАННАНО Зп - 57,68, Е - 26,20; 57,75 26,50 С - 11,73; Н - 2,46 Изобретение относится,к новому способу получения соединений органотрифторстаннанов общей формулы КЯпГз, где К - анкил, алкенил, арил.В известном исследовании водных растворов метил- и фенилтрифторстаннанов, полученных из соответствующих органотрихлорстаннанов и водных растворов фтористого серебра, продукт реакции не был выделен и охарактеризован, что не позволяет говорить об известном взаимодействии как о способе.Цель изобретения - создать новый способ, обеспечивающий получение целевого продукта с количественным выходом.Это достигается тем, что органотриацетилстаннан обрабатывают концентрированной плавиковой кислотой,Предлагаемый способ получения органотрифторстаннанов заключается в том, что органотриацетилстаннан обрабатывают концентрированной плавиковой кислотой, в бензольном растворе с выделением целевого продукта известными приемами.Исходные компоненты берут в стохиометрическом соотношении,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 83,5 г (0,6 моль) сухой натриевой соли капроновой кислоты,и 300 мл сухого бензола. К полученной массе прикапывают раствор 50,8 г (0,2 моль) этилтрихлорстаннана в бензоле (соотношение 1:1 по объему) 0,5 час. Затем реакционную смесь перемешивают еще 5 1,5 час при температуре 60 - 70 С, после чегобензольный раствор этилтриацилстаннана отделяют фильтрованием от осадка хлористого натрия, который промывают несколько раз бензолом и бензольные:промывки соединяют 10 с основным раствором.Бензольный раствор этилтриацилстаннанаснова затружают в трехгорлую колбу и, интенсивно перемешивая, прикапывают при комнатной температуре 28,6 г 42%-ного вод ного раствора плавиковой кислоты (0,6 лтольНР) в течение 20 мин, после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час.Полученный осадок отделяют декантациейот бензольного раствора, обрабатывают при 20 перемешивании 90 мл уксусного ангидрида,несколько раз птромывают эфиром и высушивают в,вакууме лри 100 С (3 - 5 мм рт. ст.) 2 час. В результате получают 38 г (выход 92,7%) белого порошка этилтрифторстаннана.25 Найдено, %,:С - 12,72; Н - 3,24;13,25 3,26Вычислено, % для0 Яп - 57,99; Г - 27,84.374320 Предмет изобретения Составитель А. ПрокофьевТехред Е, Борисова Корректор С. Сатагулова Редактор О, Стенина Заказ 242/896 Изд.343 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Тип, Харьк, фил, пред, Патент Этилтрифторстаннан растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах: разлагается, не плавясь, при температуре выше 250 С.П,р и м е р 2. В условиях, описанных в лримере 1, из 28,2 г (0,1 моль) бутилтрихлорстаннана, 50,0 г (0,3 моль) натриевой соли 2-этилгексановой кислоты и 14,3 г (0,3 моль) 42%-ного водного раствора НГ получают 22 г бутилтрифторстаннана (выход 95%). Найдено, %:С - 20,36; Н - 4,44; 5 п - 51,22; 1. - 25,020,36 4,20 51,20 24,1 Вычислено, /о для С 4 Нз 5 пГз С - 20,64;Н - 3,89; Яп - 51,01; Г - 24,49.Бутилтрифторстаннан - белое кристаллическое вещество, не растворимое в воде, норастворимое в,метиловом и этиловом спиртах; разлагается, не пластаясь, при температуре выше 250 С,П р и м е р 3. В условиях, описанных впримере 1, из 17,6 г (0,07 моль) винилтрихлорстаннана, 29,2 г (0,21 моль) натриевойсоли капроновой кислоты и 10 г (0,2 моль)42%-ного водного раствора Н 1. получено12,7 г винилтрифторстаннана (выход 90%),Найдено, %:С - 10,01; Н - 1,90; Яп - 58,18; Г - 27,509,85 1,68 58,01 26,80 Вычислено, %,для: С 2 НзБпРз С - 11,87;Н - 1,48; Яп - 58,56; Г - 28,12Винилтрифторстаннан - белый порошок,растворимый в воде, метиловом в этиловом5 спиртах; разлагается, не плавясь, при темпе,ратуре выше 200 С,П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, из 10 г (0,33 моль) фенилтрихлорстаннана, 13,7 г (0,099 моль) натриевой соли10 капроновой кислоты и 4,75 г (0,099 моль)42%-ното водного раствора НР получено 7,5 гфенилтрифторстаннана (выход 85%)Найдено, %:С 24,29; Н - 2,50; Яп - 46,95; 1 - 20,8023,18 2,64 46,84 21,30,Вычислено, %: для СвНзЯпГз С - 28,51;Н - 1,99; Яп - 46,96; Р - 22,54.Фенилтрифторстаннан - белый порошок,растворимый в водеметиловом,и этиловом20 спиртах; разлагается, не плавясь, при температуре 200 С. 25 Способ получения органотрифторстаннанов КЯпГз (где К - алкил, алкенил, арил), отличающийся тем, что органотриацилстаннан обрабатывают,концентрированной плавиковой кислотой в бензольном растворе с выделением 3 О целевого лродукта известными, приемами.